电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及环境监测技术领域，具体为电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，该方法包括以下步骤：S1)仪器调谐；S2)调节仪器参数；S3)标准曲线的绘制：移取一定体积的锡标准使用液于同一组100ml容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液稀释定容至刻度；S4：每个样品测定前，用超纯水冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号值稳定后开始测定，按照与建立标准曲线相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定；S5：实验室空白试样的测定。本发明专利技术与现有技术相比，实验的周期比较短，并且实验的准确度有所提高。有所提高。有所提高。

【技术实现步骤摘要】
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及环境监测
，具体为电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法。

技术介绍

[0002]土壤和沉积物样品中金属锡存在的形式和价态比较多样，因此在保存、前处理和测试方面具有一定的难度；
[0003]常用的原子荧光法采用碱融消解，在处理过程中会存在消解不完全，从而导致大量损失。并且原子荧光分光光度计本身在测试时，检测的荧光值也存在不稳定现象，其结果与实际有较大误差。再者，目前国内的没有有关于ICP
‑
MS测试土壤和沉积物样品中锡含量的指导性文件和标准，无法解决检测过程中的各类需求，因此需要研究一种可以高效、准确测试土壤和沉积物样品中锡含量的测试方法以供日常使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，该方法包括以下步骤：
[0006]S1)仪器调谐：点燃等离子体后，仪器预热稳定30分钟，用质谱仪调谐液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含元素信号强度的相对标准偏差应≤5％；
[0007]S2)调节仪器参数；
[0008]S3)标准曲线的绘制：移取一定体积的锡标准使用液于同一组100ml容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液稀释定容至刻度，混匀，标准曲线浓度点为0.00μg/l、1.00μg/l、5.00μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、50.0μg/l、100μg/l，标准曲线浓度范围可根据测定的实际需要进行调整；
[0009]S4：每个样品测定前，用超纯水冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号值稳定后开始测定，按照与建立标准曲线相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定，若试样中待测目标元素浓度超出标准曲线范围，须经稀释后重新测定，稀释液使用(1+9)盐酸溶液，稀释倍数为f；
[0010]S5：实验室空白试样的测定：按照试样的测定相同的仪器参考条件和操作步骤测定实验室空白试样。
[0011]优选的，土壤和沉积物样品中各金属元素的含量w(mg/kg)按照以下公式计算：其中，
[0012]w：土壤和沉积物样品中锡元素的质量浓度，mg/kg；
[0013]C：由标准曲线计算所得试样中锡元素的质量浓度，μg/l；
[0014]C0：由标准曲线计算所得空白试样中锡元素的质量浓度，μg/l；
[0015]V：消解后试样的定容体积，ml；
[0016]f：试样后稀释倍数；
[0017]m：称取过筛后试样的质量；
[0018]W
dm
：土壤和沉积物样品干物质的含量％。
[0019]优选的，所述土壤和沉积物样品制备方法为：称取0.2g
‑
0.3g(精确至0.1mg)样品于50ml聚四氟乙烯消解管中，用少量水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内重金属石墨消解仪上90℃
‑
100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml～8ml氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃
‑
170℃加热至冒白烟。若管壁上有黑色碳化物，继续加入1ml高氯酸加盖加热至黑色碳化物完全消失，再开盖；加热赶酸至内容物呈澄清不流动的液珠状，取下冷却；加入适量(1+9)盐酸溶液稀释内容物，转移至50ml容量瓶内，用少量纯水定容待测。
[0020]优选的，所述聚四氟乙烯消解管包括管体和管盖，管盖搭接在管体的上端，管盖的一侧设置有支撑轴，支撑轴的外部套接有装配座，装配座固定设置于管体的左上端。
[0021]优选的，所述管盖的下端面固定连接有伸入管体内的胶塞，胶塞的外周设置有隔离环，隔离环固定设置在管盖的下端面，管体的上端面开设有容纳隔离环的环形凹槽。
[0022]优选的，所述支撑轴的中部开设有矩形穿槽，矩形穿槽的两侧均开设有两道平行设置的斜槽，每个斜槽内均插设有一个拨动柱，同一排的两个拨动柱共同固定连接有一根推杆。
[0023]优选的，所述装配座侧壁开设有容纳推杆的扇形槽，扇形槽的两侧均向外凹设有矩形限位槽，矩形限位槽的上下两端均开设有卡槽，两根推杆远离拨动柱的一端固定连接限位条，限位条插接在矩形限位槽内。
[0024]优选的，所述限位条上下两端均开设有限位条，限位条内依次设置有弹簧以及门型插件，门型插件一端固定连接弹簧，门型插件另一端插接在卡槽内。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0026]1.本专利技术与现有技术相比，实验的周期比较短。碱融法需要使用到马弗炉高温熔融，在通过一系列手段净化、提取；并且实验的准确度有所提高；原子荧光风光光度计测试的荧光值不稳定，基线容易出现漂移；ICP
‑
MS从技术角度来看，测试的结果更加稳定，灵敏度更加高，可以达到ppb级；
[0027]2.本专利技术通过设置支撑轴与装配座，并在装配座上设置有用于固定支撑轴的定位机构，使得管盖可以通过旋转打开或闭合管体，操作简单、方便；并且管盖打开后不用与管体分离，使得操作人员免除找、放管盖的步骤，一定程度上提高了检测效率。
附图说明
[0028]图1为本专利技术中聚四氟乙烯消解管的示意图；
[0029]图2为本专利技术中聚四氟乙烯消解管的半剖图；
[0030]图3为本专利技术中支撑轴和装配座炸开图。
[0031]图中：管体1、管盖2、胶塞3、隔离环4、支撑轴5、斜槽501、装配座6、卡槽601、拨动柱
7、推杆8、限位条9、门型插件10、弹簧11。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]请参阅图1至图3，本专利技术提供一种技术方案：电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，
[0034]本专利技术的测定原理为：土壤和沉积物样品用盐酸
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硝酸
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氢氟酸
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高氯酸混合溶液经重金属石墨消解仪消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据锡的质谱图或特征离子进行定性，外标法定量；
[0035]试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶的形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：S1)仪器调谐：点燃等离子体后，仪器预热稳定30分钟，用质谱仪调谐液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含元素信号强度的相对标准偏差应≤5％；S2)调节仪器参数；S3)标准曲线的绘制：移取一定体积的锡标准使用液于同一组100ml容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液稀释定容至刻度，混匀，标准曲线浓度点为0.00μg/l、1.00μg/l、5.00μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、50.0μg/l、100μg/l，标准曲线浓度范围可根据测定的实际需要进行调整；S4：每个样品测定前，用超纯水冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号值稳定后开始测定，按照与建立标准曲线相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定，若试样中待测目标元素浓度超出标准曲线范围，须经稀释后重新测定，稀释液使用(1+9)盐酸溶液，稀释倍数为f；S5：实验室空白试样的测定：按照试样的测定相同的仪器参考条件和操作步骤测定实验室空白试样。2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，其特征在于：土壤和沉积物样品中各金属元素的含量w(mg/kg)按照以下公式计算：其中，w：土壤和沉积物样品中锡元素的质量浓度，mg/kg；C：由标准曲线计算所得试样中锡元素的质量浓度，μg/l；C0：由标准曲线计算所得空白试样中锡元素的质量浓度，μg/l；V：消解后试样的定容体积，ml；f：试样后稀释倍数；m：称取过筛后试样的质量；W
dm
：土壤和沉积物样品干物质的含量％。3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，其特征在于：所述土壤和沉积物样品制备方法为：称取0.2g
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0.3g(精确至0.1mg)样品于50ml聚四氟乙烯消解管中，用少量水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内重金属石墨消解仪上90℃
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100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘维伦，
申请(专利权)人：浙江格临检测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：