一种检测双酚A的CMWNT-Fc-PMo制造技术

本发明专利技术公开了一种CMWNT

【技术实现步骤摘要】
一种检测双酚A的CMWNT
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Fc
‑
PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料的制备


[0001]本专利技术涉及复合材料
，具体涉及一种CMWNT
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Fc
‑
PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料及其在双酚A检测中的应用。

技术介绍

[0002]双酚 A (bpa)是塑胶工业中常用的单体或添加剂，可引致脑部发育、性别分化、行为及免疫功能受损。双酚 A 具有两个电活性酚羟基，是一种电化学活性物质，因此电化学方法便于检测双酚 A。近年来发展了许多电化学修饰电极用于痕量双酚A 的测定，取得了满意的结果，但探索高活性的电极材料和方法仍是一个挑战。
[0003]二茂铁(Fc)一直处于化学研究的前沿，由于铁中心与茂基环之间的强相互作用赋予了它许多优异的性质。更重要的是，由于电子转移速率快、氧化电位低，二茂铁是电化学传感领域最具开发潜力的电活性化合物之一。最近，二茂铁被用作电化学介质来检测双酚A。然而，由于二茂铁的溶解度低、吸附性差，在电极表面的固定遇到了一些困难。多金属氧酸盐(POMs)是一类具有丰富的结构多样性和优良的氧化还原性能的过渡金属氧化物团簇，在电化学传感器中得到了广泛的应用。壳聚糖(CHIT)是一种天然的阳离子生物高聚物，由于其具有优异的透水性、无毒性、机械强度、生物相容性、附着力和成膜性等特点，在电化学传感器的基体结构中得到了广泛的应用。基于上述二茂铁、多金属氧酸盐和壳聚糖的优势以及各自的缺点，有待于开发出一种二茂铁、多金属氧酸盐和壳聚糖复合材料用于双酚A的检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种CMWNT
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Fc
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PMo
10
V2复合材料，以羧基化多壁碳纳米管为载体，通过二茂铁
‑
二钒取代的磷钼酸的相互作用，首次合成了羧基化多壁碳纳米管
‑
二茂铁
‑
二钒取代的磷钼酸复合材料，复合材料具有较大的表面积和良好的导电性、快的电子转移速率和较低的氧化电位以及优良的氧化还原性能，同时利用静电吸引作用将带负电荷的CMWNT
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Fc
‑
PMo
10
V2固定在具有成膜能力的阳离子壳聚糖基质上，制备出能稳固在电极表面的二茂铁
‑
二钒取代的磷钼酸
‑
壳聚糖复合电极材料，在电化学检测双酚A 方面由于组分之间的协同效应展现出优异的性能。
[0005]本专利技术的技术方案为：第一方面，公开了一种CMWNT
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Fc
‑
PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：1）将多壁碳纳米管羧基化,后分散于混合溶剂中，超声，形成的黑色悬浮液；2）向黑色悬浮液中依次加入二茂铁和二钒取代的磷钼酸，超声，过滤出沉淀物，沉淀物干燥过夜，得到羧基化多壁碳纳米管
‑
二茂铁
‑
二钒取代的磷钼酸复合材料CMWNT
‑
Fc
‑
PMo
10
V2。
[0006]3）利用静电吸引作用将带负电荷的CMWNT
‑
Fc
‑
PMo
10
V2固定在具有成膜能力的阳离子壳聚糖基质上，制备出能稳固在电极表面的二茂铁
‑
二钒取代的磷钼酸
‑
壳聚糖（CMWNT
‑
Fc
‑
PMo
10
V
2 /CHIT）复合电极材料。
[0007]优选地，羧基化多壁碳纳米管：二茂铁：二钒取代的磷钼酸的质量比为1
‑
2：1
‑
2：1
‑
2。
[0008]优选地，步骤1）溶剂为乙醇或水中的一种或两种的混合物。
[0009]优选地，步骤1）溶剂为乙醇和水的混合物，乙醇和水的体积比为4:1~3:2。优选地，步骤1）中超声时间为25
‑
45min。
[0010]优选地，步骤2）中超声时间为5
‑
7h，干燥温度为55
‑
80℃。
[0011]优选地，步骤1）中羧基化多壁碳纳米管的加入量为60
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83 mg，无水乙醇的加入量为50
‑
66 ml，步骤2）中加入二茂铁的加入量为30
‑
150mg，二钒取代的磷钼酸的加入量为30
‑
150 mg。
[0012]第二方面，公开了CMWNT
‑
Fc
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PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料在双酚A检测中的应用。
[0013]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：1. 本专利技术制备的CMWNT
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Fc
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PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料，具有较大的表面积和良好的导电性、快的电子转移速率和较低的氧化电位以及优良的氧化还原性能，在电化学检测双酚A方面由于组分之间的协同效应展现出优异的性能；2. CMWNT
‑
Fc
‑
PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料结合了二茂铁(Fc)具有的电子转移速率快、氧化电位低以及二钒取代的磷钼酸(H5PMo
10
V
2 O
40
)氧化性极好负电荷极高能更好的固定在载体上的优点，性能优异；3.利用静电吸引作用首次将带负电荷的羧基化多壁碳纳米管
‑
二茂铁
‑
二钒取代的磷钼酸复合物固定在具有成膜能力的阳离子壳聚糖基质上，克服了二茂铁
‑
二钒取代的磷钼酸不能稳定固定在电极表面的问题。
[0014]4. CMWNT
‑
Fc
‑
PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料应用于牛奶样品中双酚A的检测，且回收率较高。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例1制备的复合材料的SEM 图像(A)和元素映射图像(B)。
[0016]图2是本专利技术实施例1制备的复合材料CMWNT
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Fc
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PMo
10
V2以及PMo
10
V
2 ,CMWNT和Fc的PXRD图。
[0017]图3是本专利技术实施例1制备的复合材料CMWNT
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Fc
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PMo
10
V2复合材料的XPS全扫描（A）和C1s (B)、Mo3d (C)、Fe2p (D)、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CMWNT
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Fc
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PMo
10
V
2 /CHIT复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将羧基化多壁碳纳米管分散于溶剂中，超声，形成的黑色悬浮液；2）向黑色悬浮液中依次加入二茂铁和二钒取代的磷钼酸，超声，过滤出沉淀物，沉淀物干燥过夜，得到羧基化多壁碳纳米管
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二茂铁
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二钒取代的磷钼酸复合材料CMWNT
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Fc
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PMo
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V
2 ；3）利用静电吸引作用将带负电荷的CMWNT
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Fc
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PMo
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V
2 固定在具有成膜能力的阳离子壳聚糖基质上，制备出能稳固在电极表面的二茂铁
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二钒取代的磷钼酸
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壳聚糖（CMWNT
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Fc
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PMo
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V
2 /CHIT）复合电极材料。2.如权利要求1所述的CMWNT
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Fc
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PMo
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V
2 /CHIT复合电极材料的制备方法，其特征在于，羧基化多壁碳纳米管：二茂铁：二钒取代的磷钼酸的质量比为1
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2：1
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2：1
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2。3.如权利要求1所述的CMWNT
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Fc
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PMo
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V
2 /CHIT复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）...

【专利技术属性】
技术研发人员：沙靖全，翟秀荣，李倩，
申请(专利权)人：济宁学院，
类型：发明
国别省市：