一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法技术

本发明专利技术涉及检测领域，具体是一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法。本发明专利技术提供的检测方法包括以下步骤：用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品，进行检测；其中，所述含有二氨基甲苯的样品为非熔融态。本发明专利技术提供的方法不需要对含有二氨基甲苯的样品进行加热或熔融，污染低，检测速度快。实验表明，通过本发明专利技术提供的检测方法成功检测含有二氨基甲苯的样品，对检测结果进行了测量系统分析（MSA），本发明专利技术提供的检测方法的标准偏差(SD)及研究变异(SV%)有明显的降低，分析结果的精度和稳定性与现有的检测方法相比得到提升，而且分析时间大大缩减，无二氨基甲苯蒸汽污染，保证了检验人员的职业健康。检验人员的职业健康。检验人员的职业健康。

【技术实现步骤摘要】
一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测领域，具体是一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法。

技术介绍

[0002]二氨基甲苯（TDA）熔点 99℃，其生产过程中以液体的形式存在，检验时通过液体取样方法取样，样品带入实验室会凝固，在实验室需要用沙浴加热，加热过程为避免瓶子承压爆裂，一般在取样瓶塞上插入针头与大气连通，这样TDA蒸汽会挥发到实验室。因为TDA是染料的主要原料，其渗透力极强，被TDA污染会造成区域发黄逐渐变黑，而且随着TDA的渗透扩散，被污染区域会不断扩大，即使是在通风柜内进行加热，污染区域也会扩散到墙壁及整个房间。
[0003]二氨基甲苯对粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用，吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒，也可引起湿疹、类似丹毒的痂皮。中毒表现有支气管炎、气管炎、喘息等；IARC致癌性评论：对人可能致癌，所以被TDA污染的实验室环境对实验人员的危害极大。因此，减少甚至避免TDA对实验室污染是非常必要的，也是行业的主要难题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法，本专利技术提供的检测方法不需要对含有二氨基甲苯的样品进行加热或熔融，污染低，检测速度快。
[0005]本专利技术提供了一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法，包括以下步骤：用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品，进行检测；其中，所述含有二氨基甲苯的样品为非熔融态。
[0006]本专利技术首先用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品，所述含有二氨基甲苯的样品为非熔融态。具体而言，本专利技术在0 min~5 min以内用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品，所述含有二氨基甲苯的样品为非熔融态。本专利技术所述含有二氨基甲苯的样品为液态或固液混合态。
[0007]本专利技术所述含有二氨基甲苯的样品是在工业上较为常见的二氨基甲苯产品，含有多种异构体，在生产过程中以液态形式存在，常温下会凝固为固体，现有技术对其进行检测要先通过加热将其熔融，本申请专利技术人创造性地采用有机溶剂对非熔融态的含有二氨基甲苯的样品进行溶解，溶解后不需要加热或熔融即可进行检测，在保证检测精准度的前提下，避免了加热或熔融导致的污染问题，简化了检测步骤，提高了检测效率。
[0008]本专利技术所述含有二氨基甲苯的样品在常温下就会开始凝固，用有机溶剂对其溶解的时间越短越好，以避免含有二氨基甲苯的样品凝固后难以溶解完全。本专利技术在0 min~5 min以内用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品，优选在0 min~1 min以内用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品。
[0009]本专利技术选择性质较为稳定的有机溶剂对含有二氨基甲苯的样品进行溶解，所述有
机溶剂在常温或加热的条件下自身较为稳定，不会发生变化，也不容易与体系中的其它物质发生反应。本专利技术所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲醇、无水乙醇、丙酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种，优选选自二氯甲烷。
[0010]本专利技术采用一定体积的所述有机溶剂来溶解一定体积的含有二氨基甲苯的样品。本专利技术所述含有二氨基甲苯的样品和所述有机溶剂的体积比为5~15:8~10。
[0011]本专利技术用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品后，对所述待测样品进行检测。具体而言，本专利技术对所述待测样品进行检测，对所述待测样品的检测结果进行校正处理，得到所述含有二氨基甲苯的样品的检测结果；所述校正处理的方法包括校正因子法或背景扣除法；所述校正因子法包括内标法、外标法或归一化法；所述检测的方法包括色谱法、极谱法和卡尔费休法。
[0012]本专利技术用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品后，采用气相色谱法对所述待测样品进行检测得到所述待测样品的检测结果；对标准样进行检测得到校正因子；通过所述校正因子对所述待测样品的检测结果进行校正处理。
[0013]具体而言，本专利技术用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品后，设置气相色谱仪的工作条件，按照0.5
µ
L~1.0
µ
L的进样量将所述待测样品注射进所述气相色谱仪进行检测，得到所述待测样品的检测结果；按照与所述待测样品相同的进样量将标准样注射进所述气相色谱仪进行检测，得到标准样的检测结果；通过所述标准样的检测结果得到校正因子，通过所述校正因子对所述待测样品的检测结果进行校正处理，得到含有二氨基甲苯的样品的检测结果；所述气相色谱仪的色谱柱为毛细管色谱柱，所述气相色谱仪的载气为N2；所述气相色谱仪的色谱柱为HP
‑
5(Crosslinked 5% PH ME Siloxane)，所述色谱柱的规格为30m
×
0.32mm
×
0.25
µ
m。
[0014]本专利技术采用气相色谱法对所述待测样品进行检测时，对所述色相色谱仪的工作条件会根据检测项目的不同而进行改变。当本专利技术对所述含有二氨基甲苯的样品进行组份测定时，所述气相色谱仪的工作条件为：进样口温度为230℃~270℃，优选为240℃~260℃；检测器温度为280℃~320℃，优选为290℃~310℃；柱前压为8psi~12psi；柱流速为1.5 mL/min~2.0 mL/min；辅助气流速为25 mL/min~35 mL/min；氢气流量为25 mL/min~35 mL/min；空气流量为300 mL/min~500 mL/min；分流比为40~60：1，优选为45~55：1；所述气相色谱仪采用程序升温，所述程序升温为：以初温为90℃~110℃维持0 min~1 min，以8℃/min~11℃/min的速率升温至120℃~140℃维持3 min~7 min，以27℃/min ~33℃/min的速率升温至265℃~285℃维持1 min~3 min。
[0015]当本专利技术对所述含有二氨基甲苯的样品中的焦油含量进行测定时，所述气相色谱仪的工作条件为：进样口温度为290℃~330℃，优选为300℃~320℃；检测器温度为290℃~330℃，优选为300℃~320℃；柱前压为8psi~12psi；柱流速为1.5 mL/min~2.0 mL/min；辅助气流速为25 mL/min~35 mL/min；氢气流量为25 mL/min~35 mL/min；空气流量为300 mL/min~500 mL/min；分流比为20~40：1，优选为29~39：1；所述气相色谱仪采用程序升温，所述程序升温为：以初温为90℃~110℃维持0 min~1 min，以13℃/min~16℃/min的速率升温至240℃~260℃维持0 min~1 min，以1.5℃/min ~3.5℃/min的速率升温至270℃~290℃维持8 min~12 min。
[0016]本专利技术采用气相色谱法对所述待测样品进行检测，对所述标准样的选择会根据所
述含有二氨基甲苯的样品中的邻位异构物的含量不同而不同。当所述含有二氨基甲苯的样品的邻位异构物（本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有二氨基甲苯的样品的检测方法，包括以下步骤：用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品得到待测样品，进行检测；所述含有二氨基甲苯的样品为非熔融态；所述含有二氨基甲苯的样品和所述有机溶剂的体积比为5~15:8~10。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在0 min~5 min以内用有机溶剂溶解含有二氨基甲苯的样品。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲醇、无水乙醇、丙酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测的方法为：采用气相色谱法对所述待测样品进行检测得到所述待测样品的检测结果，对标准样进行检测得到校正因子，通过所述校正因子对所述待测样品的检测结果进行校正处理。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法采用程序升温；所述程序升温为：以初温为90℃~110℃维持0 min~1 min，以8℃/min~11℃/min的速率升温至120℃~140℃维持3 min~7 min，以27℃/min ~33℃/min的速率升温至265℃~285℃维持1 min~3 min；或者，以初温为90℃~110℃维持0 min...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢华生，张根山，赵志峰，刘东华，马洪庆，
申请(专利权)人：沧州大化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：