清金益气颗粒指纹图谱建立方法及其成分含量测定方法技术

本申请提供了一种清金益气颗粒指纹图谱建立方法，采用超高效液相色谱法，通过合理选择色谱条件，实现清金益气颗粒指纹图谱的建立，且所述方法具有简便、灵敏度高、分析速度快、专属性强等优势，从而可用于清金益气颗粒的质量控制，也为进一步研究清金益气颗粒的化学成分和质量标准提供依据。本申请还提供一种清金益气颗粒对照指纹图谱建立方法，及其在质量控制中的用途。本申请进一步提供一种清金益气颗粒中化学成分含量测定方法，采用与所述清金益气颗粒指纹图谱建立方法中相同的色谱条件，实现清金益气颗粒中至少13种化学成分含量的测定。的测定。的测定。

【技术实现步骤摘要】
清金益气颗粒指纹图谱建立方法及其成分含量测定方法


[0001]本申请涉及中药分析
，特别是涉及清金益气颗粒指纹图谱建立方法及其成分含量测定方法。

技术介绍

[0002]新冠肺炎病毒转阴或其他肺部感染疾病治愈后，由于病人经过高热、发炎的过程，普遍具有阴阳俱损，气、阴俱虚且余热未清病症，故需对患者的机体损伤和免疫系统恢复进行干预。清金益气颗粒是针对新冠肺炎恢复期患者余热未清、气阴两虚征象显著的特点而研制，组方由人参、麦冬、五味子、茯苓、清半夏、玄参、麸炒苍术、陈皮、甘草、柴胡、升麻、薏苡仁、黄芩、马鞭草、芦根、淡竹叶16味中药组成，共奏益气养阴、健脾和中、清热祛湿之效，促进患者机体损伤恢复和免疫系统调节，从而促进完全康复。该方也适用于其他肺部感染性疾病患者康复期使用。
[0003]清金益气颗粒由多种中药配伍而成，成分复杂，单一活性成分的检测难以表现中药复方整体药效，不能全面控制其质量。中药指纹图谱能全面反映中药复方所包含的化学成分信息，是目前国内外公认的中药质量控制的重要方法，因此需要一种清金益气颗粒指纹图谱的建立方法，以用于全面、准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种清金益气颗粒指纹图谱建立方法，包括：(1)取质量为M1的清金益气颗粒，以体积为V1的体积分数为60
‑
80％的甲醇为溶剂进行提取，得到供试品溶液；其中，M1:V1＝1g:(40
‑
60)mL；(2)采用超高效液相色谱检测所述供试品溶液，得到清金益气颗粒的色谱图；其中，色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；保护柱：十八烷基硅烷键合硅胶保护柱；流动相：A相为体积分数为0.05
‑
0.15％的甲酸水溶液，B相为乙腈；采用体积分数60
‑
95％A相，5
‑
40％B相，梯度洗脱；流速：0.2
‑
0.4mL/min；柱温：38
‑
42℃；进样体积：1
‑
5μL；进样器温度：4
‑
10℃；检测波长：250
‑
260nm；(3)将所述清金益气颗粒的色谱图，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件分析，得到清金益气颗粒的指纹图谱。2.根据权利要求1所述的建立方法，其中，步骤(1)中，所述提取为超声提取，提取时间为20
‑
50min，提取功率为150
‑
200W，提取频率为30
‑
50kHz。3.根据权利要求1所述的建立方法，其中，所述清金益气颗粒的制备方法包括：取质量为M2的清金益气方饮片，以体积为V2的水为溶剂进行提取，过滤，浓缩后干燥得到浸膏粉，加入辅料混匀，制粒，即得；其中，M2:V2＝1g:(5
‑
10)mL；所述浸膏粉与辅料的质量比为(1
‑
4):1；所述清金益气方饮片以重量份计，包括：人参2
‑
4份、麦冬5
‑
7份、五味子2
‑
4份、茯苓7
‑
9份、清半夏7
‑
9份、玄参5
‑
7份、麸炒苍术4
‑
6份、陈皮5
‑
7份、甘草2
‑
4份、柴胡5
‑
7份、升麻2
‑
4份、薏苡仁8
‑
12份、黄芩8
‑
12份、马鞭草8
‑
12份、芦根13
‑
17份、淡竹叶1
‑
3份；所述辅料包括乳糖和甘露醇，所述乳糖和甘露醇的质量比为(1
‑
3):1。4.根据权利要求3所述的建立方法，其中，在所述清金益气颗粒的制备方法中，所述提取为回流提取，提取次数为1
‑
3次，提取时间为30
‑
80min，提取温度为80
‑
100℃。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的建立方法，其中，所述梯度洗脱具体为：0
‑
5min，5
‑
10％B相；5
‑
8min，10
‑
15％B相；8
‑
10min，15
‑
16％B相；10
‑
13min，16
‑
17％B相；13
‑
15min，17
‑
18％B相；15
‑
19min，18
‑
20％B相；19
‑
23min，20
‑
24％B相；23
‑
26min，24
‑
25％B相；26
‑
29min，25
‑
28％B相；29
‑
31min，28
‑
38％B相；31
‑
34min，38
‑
39％B相；34
‑
36min，39
‑
40％B相；36
‑
40min，40
‑
40％B相；40
‑
41min，40
‑
5％B相；41
‑
45min，5
‑
5％B相。6.一种清金益气颗粒对照指纹图谱建立方法，其中，所述方法包括：取R批清金益气颗粒，根据权利要求1
‑
5中任一项所述的建立方法，分别得到R批清金益气颗粒的指纹图谱；将所述R批清金益气颗粒的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件分析，得到清金益气颗粒的对照指纹图谱；其中，R≥10。7.根据权利要求6所述的建立方法得到的清金益气颗粒的对照指纹图谱。8.根据权利要求7所述的对照指纹图谱，其中，所述对照指纹图谱包括9个特征色谱峰，保留时间依次为：7.91
±
0.21min、12.6
±
0.46min、15.2
±
0.24min、18.4
±
0.2min、21.1
±
0.18min、22.8
±
0.15min、23.3
±
0.15min、24.8
±
0.13min、28.4
±
0.12min。9.一种清金益气颗粒质量控制方法，其中，所述方法包括：a.取待测清金益气颗粒，根据权利要求1
‑
5中任一项所述的建立方法，得到待测清金益气颗粒的色谱图；
b.将步骤a得到的色谱图，和根据权利要求7
‑
8中任一项所述的对照指纹图谱进行相似度评价，若相似度≥0.90，判定待测清金益气颗粒的质量合格。10.一种清金益气颗粒中化学成分含量测定方法，其中，采用超高效液相色谱测定清金益气颗粒中化学成分的含量，所述化学成分包括：戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、异阿魏酸、甘草苷、野黄芩苷、芹菜素
‑7‑
O
‑
葡萄糖醛酸苷、橙皮苷、黄芩苷、千层纸素A
‑7‑
O
‑
β
‑
D
‑
葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草酸；所述方法包括：Z1.建立各化学成分的标准曲线：以体积分数为80
‑
100％的甲醇为溶剂，配制5
‑
12个含有不同已知浓度的各化学成分的混合对照品溶液；其中，戟叶马鞭草苷浓度为0.68
‑
220μg/mL，马鞭草苷浓度为0.4
‑
120μg/mL，异阿魏酸浓度为0.2
‑
60μg/mL，甘草苷浓度为0.48
‑
140μg/mL，野黄芩苷浓度为0.24
‑
70μg/mL，芹菜素
‑7‑
O
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：常艳旭，张伯礼，张俊华，王跃飞，李晋，张晗，陈淑静，杨晓花，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：