一种铝掺杂SBA-15及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种铝掺杂SBA

【技术实现步骤摘要】
一种铝掺杂SBA
‑
15及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于水、废水、污水或污泥的处理
，具体涉及一种铝掺杂SBA
‑
15及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]草甘膦是全球市场上产量和需求量最大的一种灭生性除草剂。与其他除草剂相比，草甘膦具有简单、有效、经济的优点，因此在农业和城市环境中被广泛使用，导致草甘膦除草剂的使用量急剧增加。过量的草甘膦容易进入自然水体中，对水环境和人体健康造成极大危害。因此，水中草甘膦的处理问题已经成为水处理领域的重点。
[0003]草甘膦废水的处理方法主要有：化学氧化法、生物法、化学沉淀法、膜分离法、吸附法等。其中吸附法因操作方便、成本低、处理效率高、对污染物适应能力强而得到了广泛的研究。其原理是通过吸附剂表面与草甘膦分子中的官能团产生物理或化学相互作用从而吸附草甘膦。目前用于吸附草甘膦的材料主要有活性炭、树脂等。
[0004]SBA
‑
15材料具有比表面积大、表面易修饰、对环境无污染等优点，是一种具有潜力的吸附剂材料。但纯SBA
‑
15材料化学活性不高，由于其化学惰性对草甘膦吸附能力差，应用于草甘膦的吸附效果仍然不够理想。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种铝掺杂SBA
‑
15及其制备方法与应用，该Al
‑
SBA
‑
15具有适当的孔径和比表面积，对草甘膦吸附量大。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0007]提供一种铝掺杂SBA
‑
15，其由SBA
‑
15合成过程中掺入铝源得到，并且铝分布均匀，其比表面积为150～600m2/g，孔体积为0.4～1.5cm3/g，平均孔径为5～30nm。
[0008]按上述方案，所述铝掺杂SBA
‑
15中铝硅摩尔比为0.01～2：1。
[0009]本专利技术还包括上述铝掺杂SBA
‑
15的制备方法，具体步骤如下：
[0010]将P123加入盐酸溶液中，加热搅拌溶解得到P123溶液，然后加入异丙醇铝，搅拌至异丙醇铝溶解，再加入正硅酸乙酯(TEOS)，保持加热，并搅拌20～60h后进行第一次晶化处理，结束后待温度降至室温时取出，用氨水调节体系pH值至7～11，再进行第二次晶化处理，结束后滤出固体，洗涤，干燥，最后焙烧除去P123，得到铝掺杂SBA
‑
15。
[0011]按上述方案，所述盐酸溶液浓度为0.1～2mol/L，所述P123溶液质量浓度为10～50g/L。
[0012]按上述方案，加热搅拌温度为25～50℃。
[0013]按上述方案，所述P123与正硅酸乙酯、异丙醇铝的质量比为1：2.1：0.1～20。
[0014]按上述方案，第一次晶化处理温度为60～140℃，时间为20～30h。
[0015]按上述方案，第二次晶化处理温度为60～140℃，时间为20～30h。
[0016]按上述方案，所述焙烧工艺条件为：室温下以1～5℃/m1n的升温速率升温至500～600℃，保温3～8h。
[0017]本专利技术还包括上述铝掺杂SBA
‑
15作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，具体使用方法为：将所述铝掺杂SBA
‑
15加入含草甘膦的水体中，铝掺杂SBA
‑
15的加入量为0.2～2g/L，调节体系pH值为1～13，搅拌处理5～1000m1n。
[0018]本专利技术采用P123为模板剂，将P123、异丙醇铝及正硅酸乙酯溶于酸液中得到溶胶，将溶胶进行晶化处理一段时间(此时得到的产物仍为溶胶状态)，再用氨水将体系调至中性或碱性，再次晶化，所得固体产物洗涤、烘干、焙烧得到Al
‑
SBA
‑
15。
[0019]在介孔材料骨架的形成和晶化过程中引入金属铝原子前体化合物异丙醇铝，通过该前体在合成体系中的原位水解产生的铝物种与硅骨架结合，有效地将铝原子嵌入二氧化硅骨架中。在强酸条件下进行第一次晶化处理，正硅酸乙酯水解进行水解缩聚，溶胶中形成了SBA
‑
15的结构，再将pH值调到中性或碱性，Al
3+
转化成Al(OH)4‑
形式，再与硅形成Al
‑
O
‑
S1物种，有效地将铝掺入硅骨架中。在介孔硅材料的骨架中掺入铝原子可引入酸性中心，由于三价铝离子掺杂在四价的硅周围，产生电荷失衡，可产生较强的质子酸中心或路易斯酸中心，铝的存在改变了SBA
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15的表面酸碱性，从而改变了SBA
‑
15的物理化学性质，同时，材料的较高比表面积使铝高度分散从而提供更多的活性吸附位。本专利技术提供的铝掺杂SBA
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15对草甘膦的吸附能力强。
[0020]本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供的铝掺杂SBA
‑
15具有适当的孔径和表面反应活性，对水中草甘膦吸附效果好，吸附量大。2、本专利技术的制备方法步骤简单，反应条件温和可控，制备过程绿色环保，有望实现工业化生产。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1所制备的铝掺杂SBA
‑
15的氮气吸脱附等温线及孔径分布图；
[0022]图2为实施例1所制备的铝掺杂SBA
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15在25℃时对不同pH值的草甘膦溶液的平衡吸附性能图；
[0023]图3为实施例1所制备的铝掺杂SBA
‑
15在25℃时对不同初始浓度的草甘膦溶液的平衡吸附性能图；
[0024]图4为实施例1所制备的铝掺杂SBA
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15的TEM图；
[0025]图5为对比例1所制备的SBA
‑
15的氮气吸脱附等温线及孔径分布图。
具体实施方式
[0026]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。
[0027]实施例1
[0028]一种铝掺杂SBA
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15，其制备方法如下：
[0029]取10g P123溶于350mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，在40℃下搅拌至澄清，待P123完全溶解后，加入20.59g异丙醇铝，继续加热搅拌至异丙醇铝完全溶解，加入21g正硅酸乙酯，在40℃下搅拌48h后，放入水热反应釜中于100℃晶化处理24h，待降至室温后，取出，用氨水调节体系pH值为8，再次在100℃下晶化24h，结束后过滤，洗涤，干燥，最后放入马弗炉
中，以1℃/m1n的升温速率升温至550℃焙烧6h除去模板剂，得到铝掺杂SBA
‑
15(Al
‑
SBA
‑
15)。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝掺杂SBA
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15，其特征在于，其由SBA
‑
15合成过程中掺入铝源得到，并且铝分布均匀，其比表面积为150～600m2/g，孔体积为0.4～1.5cm3/g，平均孔径为5～30nm。2.根据权利要求1所述的铝掺杂SBA
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15，其特征在于，所述铝掺杂SBA
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15中铝硅摩尔比为0.01～2：1。3.一种权利要求1或2所述的铝掺杂SBA
‑
15的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将P123加入盐酸溶液中，加热搅拌溶解得到P123溶液，然后加入异丙醇铝，搅拌至异丙醇铝溶解，再加入正硅酸乙酯，保持加热，并搅拌20～60h后进行第一次晶化处理，结束后待温度降至室温时取出，用氨水调节体系pH值至7～11，再进行第二次晶化处理，结束后滤出固体，洗涤，干燥，最后焙烧除去P123，得到铝掺杂SBA
‑
15。4.根据权利要求3所述的铝掺杂SBA
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15的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为0.1～2mol/L，所述P123溶液质量浓度为10～50g/L。5.根据权利要求3所述的铝掺杂SBA<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕仁亮，黄茜，张亚运，陈柳，朱君燕，徐彩丽，沈浩，马家玉，吴再坤，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：