在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置及应用制造方法及图纸

在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置及应用，包括气体钢瓶、柱塞泵、拉曼光谱仪、计算机、电化学工作站、高压拉曼池组件；高压拉曼池组件包括池体、顶盖、内衬、进气阀、出口阀、压力显示表、压力安全阀、工作电极、参比电极、对电极和光窗；顶盖和池体之间安装密封垫圈并使用螺丝固定；所述光窗用密封垫圈和密封卡套安装在顶盖上；拉曼光谱仪上的拉曼镜头靠近光窗进行调焦；气体钢瓶通过柱塞泵连接进气阀的进气口，所述进气阀的出气口通过二通分别连接压力表和池体的进口，池体的出口依次连接压力安全阀和出口阀；拉曼光谱仪和电化学工作站分别与计算机相连，电化学工作站通过三电极导线分别和池体的三电极相连。电极导线分别和池体的三电极相连。电极导线分别和池体的三电极相连。

【技术实现步骤摘要】
在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置及应用


[0001]本专利技术涉及高压电催化的原位拉曼表征测试领域，尤其涉及在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置及应用。

技术介绍

[0002]自工业革命以来，CO2的排放量逐年增加，全球CO2浓度现已突破420ppm，导致了温室效应等诸多环境问题。因此，对CO2的捕获以及转化成有用的化学品或者燃料具有重要的意义。其中，电催化CO2还原作为最具潜力的技术之一近些年来受到研究人员的广泛研究。为了解决CO2在溶解度低导致传质低效等问题，通过高压CO2电催化还原的方法可有效的解决此问题，同时能够抑制CO2RR的竞争反应HER。此外，高压CO2电化学还原更适用于工业废气的处理使其在工业应用中具有更大潜力，然而现在高压CO2电催化还原的表征测试仍然极大地受限于缺乏原位测试装置，难以通过原位表征测试获取相关原位数据，从而导致难以对其反应过程进行原位监测来进行相关的机理研究。
[0003]拉曼光谱表征是研究化学反应机制的一种重要技术，由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的化合物的理想工具。因此，常被研究人员应用于常压电催化CO2(CO)还原过程的原位监测以获得催化剂的动态变化信息以及对反应中间体的实时检测，这为研究电催化CO2(CO)还原的反应路径以及机理研究提供了非常大的帮助。专利CN 213875522U公开了一种高温高压水流体环境中的原位电化学拉曼光谱测量系统，包括高温高压反应容器、电化学测量装置和拉曼光谱测量装置，该装置可在高压下测试，但工作电极和参比电极之间存在较大的溶液电阻。此外，在结构的设计和配置上难以满足电催化高压CO2(CO)还原的测试要求。因此，现有专利无法准确实现电催化高压CO2(CO)还原的原位拉曼表征测试。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置及应用，具有操作简单、充装高压方便、耐压性能好以及清洗简单快捷的特点。本专利技术能够实现高压电催化CO2(CO)实验的原位拉曼谱图的表征测试及其机理研究。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置，包括气体钢瓶、柱塞泵、拉曼光谱仪、计算机、电化学工作站、高压拉曼池组件；
[0007]所述高压拉曼池组件包括池体、顶盖、内衬、进气阀、出口阀、压力显示表、压力安全阀、工作电极、参比电极、对电极和光窗；
[0008]所述顶盖和池体之间安装密封垫圈并使用螺丝固定；所述光窗用密封垫圈和密封卡套安装在顶盖上；所述拉曼光谱仪上的拉曼镜头靠近光窗进行调焦；
[0009]所述气体钢瓶通过柱塞泵连接进气阀的进气口，所述进气阀的出气口通过二通分
别连接压力表和池体的进口，池体的出口依次连接有压力安全阀和出口阀；
[0010]所述拉曼光谱仪和电化学工作站分别与计算机相连，所述电化学工作站通过三电极导线分别和池体内的三电极相连。
[0011]所述池体和顶盖采用耐高压材质。
[0012]所述内衬采用绝缘材质。
[0013]所述密封垫圈具有耐酸碱和超临界CO2的腐蚀性能。
[0014]所述工作电极、参比电极和对电极均采用绝缘材质封装。
[0015]所述参比电极和对电极从池体侧边插入，所述工作电极从池体的底部插入，再通过螺纹卡口将三电极固定在池体上。所述参比电极紧挨着工作电极，二者之间的距离＜5mm。
[0016]所述工作电极和光窗的距离控制在3mm内。
[0017]所述光窗的厚度为1～3mm，直径为25～40mm，可根据测试压力和拉曼光谱镜头的需求进行选择。
[0018]所述压力表采用0～20MPa量程数字显示压力表。
[0019]在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置的应用，用于在线监测高压体系电催化CO2(CO)还原测试的原位拉曼光谱。
[0020]相对于现有技术，本专利技术技术方案取得的有益效果是：
[0021]1、本装置采用耐高压材质作为池体，采用绝缘材质作为内衬，配备具有良好的光学透过性和耐压能力的可视窗，具有很好的耐压性，密闭性，耐酸碱和耐腐蚀性，并且能够很好的透过不同波长的拉曼激光而不影响拉曼信号的检测。
[0022]2、本装置可绝缘材质封装的三电极结合螺纹卡口在拉曼池内外连接结合的方式进行固定，耐压性能和耐腐蚀性能好。
[0023]3、本装置能够很好地用于电催化高压CO2还原的原位拉曼表征测试，实现电催化高压CO2还原的原位监测，从而实时获取电催化CO2还原的拉曼数据。
[0024]4、本专利技术中，参比电极紧挨着工作电极(距离＜5mm)，减少了溶液电阻，提高测试的准确性。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的整体结构示意图；
[0026]图2为高压拉曼池组件的结构示意图；
[0027]图3为实施例1于25bar CO2压力下不同电位采集的拉曼谱图；
[0028]图4为实施例2于80bar CO2压力下不同电位采集的拉曼谱图；
[0029]图5为实施例3分别在不同CO2压力(1bar、25bar和80bar)的相同电位下采集的拉曼谱图。
[0030]附图标记：进气阀1，二通2，二通3，压力显示表4，顶盖5，光窗6，密封垫圈7，池体8，参比电极9，螺纹卡口10，工作电极11，内衬12，对电极13，压力安全阀14，出口阀15，密封卡套16，螺丝17，拉曼镜头18，反射镜19，激光20，拉曼光谱仪21，柱塞泵22，柱塞泵显示面板23，气体钢瓶24，不锈钢连接管25，计算机26，电化学工作站27。
具体实施方式
[0031]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术做进一步详细说明。
[0032]如图1～2所示，本实施例在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置，包括加压系统(柱塞泵22、柱塞泵显示面板23、气体钢瓶24和不锈钢连接管25)；测试系统(高压拉曼池组件(1
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17)、计算机26和电化学工作站27)；检测系统(拉曼镜头18、反射镜19、激光20和拉曼光谱仪21)。
[0033]所述高压拉曼池组件包括进气阀1、二通2、二通3、压力显示表4、顶盖5、光窗6、密封垫圈7、池体8、参比电极9、螺纹卡口10、工作电极11、内衬12、对电极13、压力安全阀14、出口阀15、密封卡套16、螺丝17；
[0034]所述顶盖5和池体8之间安装密封垫圈7并使用螺丝17固定；
[0035]所述光窗6用密封垫圈和密封卡套16安装在顶盖上；
[0036]所述拉曼光谱仪上的拉曼镜头18靠近光窗6进行调焦；
[0037]所述气体钢瓶24通过柱塞泵22连接进气阀1的进气口；
[0038]所述进气阀1的出气口通过二通分别连接压力显示表4和池体8的进口，池体8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置，其特征在于：包括气体钢瓶、柱塞泵、拉曼光谱仪、计算机、电化学工作站、高压拉曼池组件；所述高压拉曼池组件包括池体、顶盖、内衬、进气阀、出口阀、压力显示表、压力安全阀、工作电极、参比电极、对电极和光窗；所述顶盖和池体之间安装密封垫圈并使用螺丝固定；所述光窗用密封垫圈和密封卡套安装在顶盖上；所述拉曼光谱仪上的拉曼镜头靠近光窗进行调焦；所述气体钢瓶通过柱塞泵连接进气阀的进气口，所述进气阀的出气口通过二通分别连接压力表和池体的进口，池体的出口依次连接有压力安全阀和出口阀；所述拉曼光谱仪和电化学工作站分别与计算机相连，所述电化学工作站通过三电极导线分别和池体内的三电极相连。2.如权利要求1所述的在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭丽，丘荣星，李军，李佳然，杨述良，李睿清，洪燕珍，苏玉忠，王宏涛，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：