一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3D打印光固化成型工艺技术

本发明专利技术公开了一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3D打印光固化成型工艺，属于陶瓷材料技术领域。通过调整液态聚碳硅烷在整个悬浮液中的质量百分比，来优化Al2O3复合材料的碳化硅以及化学反应生成莫来石含量，从而达到增强陶瓷力学性能的目的。碳化硅聚合物是一种较为稳定的前驱体聚合物材料，但是遇到水性溶液产生化学反应导致固化。选用适当的树脂单体、分散剂、光诱发剂以及塑化剂才能解决浆料不稳定性的问题。通过设计三个阶段的热解工艺来保证聚合物转变的碳化硅不发生氧化反应，并在氧化铝中形成碳化硅纤维，达到增强体的效果。的效果。的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3D打印光固化成型工艺


本专利技术涉及陶瓷材料
，具体涉及一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3D打印光固化成型工艺。

技术介绍

增材制造技术是现如今制备精致、复杂、高精度和高性能陶瓷材料的主流技术，拥有广泛的应用前景，例如航空航天、电子集成电路、生物医学、汽车工程、核电站和特殊装备等领域。目前主流的增材制造技术主要有立体光刻技术(SL)、数字光处理技术(DLP)和双光子处理技术(TPP)。这其中最为基础的研究就是陶瓷悬浮液的制备，因为它决定了制备陶瓷体的性能。相比传统的陶瓷工艺，增材制造技术拥有成型路线短、制造精度高、结构复杂和成本低廉等诸多优点。随着技术的发展，纯氧化铝和氧化锆陶瓷的制备工艺能够达到很高的制造水平，但是由于陶瓷本身脆硬的物理特性，导致在一些需要高度弯曲强度和韧性的场合不适用。由此，复合陶瓷的提出就是为了改善陶瓷本身脆硬的物理特性，同时还能提高其力学性能。氧化锆增强氧化铝，使得晶粒细化，提高硬度。碳化硅纤维和增强颗粒能够有效提高氧化铝的弯曲强度和断裂韧性，但是碳化硅纤维具有很高的光吸收率和光散射率，会影响光固化的质量。此外，碳纤维在悬浮液中的均匀分布会受到其自身长度限制，会造成固化缺陷。目前并没有相关专利对此问题进行优化。

技术实现思路

本专利技术的目的在于提供一种聚碳硅烷增强氧化铝陶瓷浆料的制备方法和3D打印光固化成型工艺，能够有效的解决碳化硅纤维在光固化过程中的光吸收和光散射现象以及碳化硅纤维分布不均匀现象所造成的光固化缺陷问题。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：(1)将三种不同粒度级别的氧化铝粉末放入球磨机中混合，得到均匀陶瓷粉末；(2)将树脂单体、增塑剂、光诱发剂和分散剂混合，得到光敏树脂预混料；(3)将液态聚碳硅烷和对苯二酚混合，得到稳定的液态聚碳硅烷；(4)将步骤(1)所得均匀的陶瓷粉末、步骤(2)的光敏树脂预混料和步骤(3)中稳定的液态聚碳硅烷在球磨机中充分混合后，再放于真空脱泡机中进行消泡处理，得到所述聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料，该陶瓷浆料为悬浮液或膏料。上述步骤(1)中，三种不同粒度级别的氧化铝粉末是指：粉末平均尺寸范围为10～30微米的粒度级别Ⅰ，粉末平均尺寸范围为1～10微米的粒度级别Ⅱ，粉末平均尺寸范围为300～600纳米的粒度级别Ⅲ，其中：粒度级别Ⅰ、粒度级别Ⅱ与粒度级别Ⅲ的重量混合比例为(5～6)：(3～4.5)：(1～0.5)。
上述步骤(1)中，三种不同粒度级别的氧化铝粉末在球磨机中的球磨时间为1～4小时，转速为400r/min。上述步骤(2)中，所述树脂单体为1,6
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乙二醇二丙烯酸酯、二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的两种、三种或四种。上述步骤(2)中，所述树脂单体为四种时，1,6
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乙二醇二丙烯酸酯、二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量比例为8：1：0.5：0.5；所述树脂单体为三种时，1,6
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乙二醇二丙烯酸酯、二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯与四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(或者六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)的重量比例为8：1：1；所述树脂单体为两种时，1,6
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乙二醇二丙烯酸酯与二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(或者四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或者六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)的重量比例为7：1。上述步骤(2)中，所述增塑剂为1,2
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苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇中的一种，增塑剂与树脂单体总质量之比为1：(20～40)，增塑剂与树脂单体总质量之比优选1：(20～30)；所述光诱发剂为1
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羟基环乙基苯酮(Irgacure 184/819/1173)、TPO和苯基(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)双氧膦中的一种或几种，光诱发剂为树脂单体总质量的0.5～3wt％，光诱发剂优选为树脂单体总质量的1～1.5wt％；所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、BYK系列和3
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缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，分散剂占均匀粉末总质量的2～5wt％，优选为3
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3.5wt％。上述步骤(2)中，将树脂单体、增塑剂、光诱发剂和分散剂按比例混合后，采用磁力搅拌机在40～60℃条件下搅拌5～8小时得到均匀的光敏树脂系统。上述步骤(3)中，所述液态聚碳硅烷和对苯二酚的重量比例为99：(1～5)，优选为99：(1～2)，在盛杯混合并搅拌后静置1～2h，得到稳定的液态聚碳硅烷。上述步骤(4)中，所述光敏陶瓷悬浮液中，所述稳定的液态聚碳硅烷重量为均匀树脂预混料重量的1～15wt％，优选为5～10wt％；所述均匀的陶瓷粉末重量占光敏陶瓷悬浮液重量的45～60wt％，优选为50
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55wt％；均匀陶瓷粉末、光敏树脂预混料和稳定的液态聚碳硅烷在球磨机混合时，所采用的转速为200～800r/min，混合时长为6～14h。所制备的陶瓷浆料用于3D打印光固化成型，成型工艺是将所述陶瓷浆料在3D光固化成型机上逐层固化成型，得到陶瓷生坯(光固化成型体)，陶瓷生坯经热解处理后获得所需陶瓷制件；所述热解工艺包括脱脂、初步烧结和最终烧结的步骤；其中：所述脱脂程序设置为：以1～2℃/min的升温速率从室温(25℃)升温至300℃，300℃保温0.5～2h；以0.2～1℃/min的升温速率从300℃升温至450℃，450℃保温1～2h；以0.1～1℃/min的升温速率从450℃升温至650℃，650℃保温1～2.5h；以0.5～1℃/min的升温速率由650℃升温至750℃，750℃保温1～2h；以1～3℃/min的升温速率由750℃升温至1400℃，1400℃保温1～2h；以3～5℃/min的降温速率由1400℃降至室温(25℃)；热解气氛为氩气、氮气和氦气中的一种；所述初步烧结程序设置为：以3～5℃/min的升温速率由室温(25℃)升温至500℃，500℃保温2～3h；以3～5℃/min的降温速率由500℃降温至室温(25℃)；初步烧结气氛为空气；
所述最终烧结程序设置为：25～1100℃以速率3～5℃/min升温，保温2～5h；1100～1200℃以速率3～5℃/min升温，保温1～2h；1200～1400℃以速率1～4℃/min升温，保温0.5～1h；1400～25℃以速率3～5℃/min降温；热解气氛为氩气、氮气、氦气中的一种。本专利技术设计原理及有益效果如下：本专利技术制备聚碳硅烷增强Al2O3的悬浮液及设计其热解工艺，通过液态聚碳硅烷与树脂单体和氧化铝粉末均匀混合在一起，经过光固化处理工艺，树脂单体和液态聚碳硅烷形成网络将氧化铝粉末均匀包裹；再通过设计脱脂步骤在保护气下热解树脂单体，形成前驱体聚合物转变碳化硅纤维，初步烧结步骤在空气下燃烧上一步骤残余碳成分，最终烧结步骤在保护气下热解形成致密和高力学性能的氧化铝复合陶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)将三种不同粒度级别的氧化铝粉末放入球磨机中混合，得到均匀陶瓷粉末；(2)将树脂单体、增塑剂、光诱发剂和分散剂混合，得到光敏树脂预混料；(3)将液态聚碳硅烷和对苯二酚混合，得到稳定的液态聚碳硅烷；(4)将步骤(1)所得均匀的陶瓷粉末、步骤(2)的光敏树脂预混料和步骤(3)中稳定的液态聚碳硅烷在球磨机中充分混合后，再放于真空脱泡机中进行消泡处理，得到所述聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料，该陶瓷浆料为悬浮液或膏料。2.根据权利要求1所述的聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，三种不同粒度级别的氧化铝粉末是指：粉末平均尺寸范围为10～30微米的粒度级别Ⅰ，粉末平均尺寸范围为1～10微米的粒度级别Ⅱ，粉末平均尺寸范围为300～600纳米的粒度级别Ⅲ，其中：粒度级别Ⅰ、粒度级别Ⅱ与粒度级别Ⅲ的重量混合比例为(5～6)：(3～4.5)：(1～0.5)。3.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，三种不同粒度级别的氧化铝粉末在球磨机中的球磨时间为1～4小时，转速为400r/min。4.根据权利要求1所述的聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述树脂单体为1,6
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乙二醇二丙烯酸酯、二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的两种、三种或四种。5.根据权利要求4所述的聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述树脂单体为四种时，1,6
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乙二醇二丙烯酸酯、二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量比例为8：1：0.5：0.5；所述树脂单体为三种时，1,6
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乙二醇二丙烯酸酯、二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯与四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(或者六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)的重量比例为8：1：1；所述树脂单体为两种时，1,6
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乙二醇二丙烯酸酯与二官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(或者四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或者六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)的重量比例为7：1。6.根据权利要求1所述的聚碳硅烷增强Al2O3陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述增塑剂为1,2
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苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇中的一种，增塑剂与树脂单体总质量之比为1：(20～40)；所述光诱发剂为1
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羟基环乙基苯酮(Irgacure184/819/1173)、TPO和苯基(2,4...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵吉宾，于雪华，赵宇辉，王志国，张宏伟，汤广全，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所辽宁中科博研科技有限公司沈阳睿贤智能装备科技有限公司，
类型：发明
国别省市：