脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开纳米金属催化剂制备领域中的脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置及方法，两个反应腔体之间由隔网隔开，向第一反应腔体内的两个铜电极板之间的空间添加金属和碳的混合粉末，向第二反应腔体内的两个铜电极板之间的空间添加碳源粉末，与四个铜电极板对应连接的四个电动伸缩杆同时工作，压缩混合粉末和压缩碳源粉末；先是第二个脉冲放电电路放电，将碳源粉末裂解为碳原子，生成石墨烯；之后第一个脉冲放电电路放电，将金属粉末气化为气态金属纳米粒子，气态纳米金属粒子透过隔网向第二反应腔体内扩散，冷凝并沉积到所述的石墨墨烯上；本发明专利技术将石墨烯的生产制备和纳米金属粒子的负载相结合，实现高效率、高产率和工业化生产。产率和工业化生产。产率和工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置及方法


[0001]本专利技术涉及纳米金属催化剂的制备领域，具体涉及利用脉冲放电作用制备负载纳米金属粒子的石墨烯的装置和方法。

技术介绍

[0002]石墨烯、炭黑、活性炭、CNTs、碳纳米纤维等碳材料已经广泛地用作催化剂的载体，其中石墨烯具有规整的二维表面结构、良好的稳定性和优异的力学性能等，可以作为一个良好的模板承载催化剂。譬如，将纳米Pt粒子负载于石墨烯上，把它应用在质子交换膜燃料电池的阳极材料，对于氧的电催化还原具有更高的电催化活性和稳定性。又如，将纳米 Au粒子负载于石墨烯上，对醇类化合物氧化为相应的醛酮类化合物具有良好的催化性能。通过石墨烯负载纳米金属粒子解决了纳米金属粒子发生团聚、催化活性降低的问题。而对于石墨烯和石墨烯负载金属粒子的制备最需要解决的两个关键问题是：一方面是制备效率和产率的提高，另一方面是制备的方法和装置要易于实现工业化生产。
[0003]现有能够实现高效率制备石墨烯和石墨烯负载纳米金属粒子的方法是：利用电容的脉冲放电产生焦耳热对碳源进行高温冲击并裂解重组为石墨烯。例如，中国专利申请号为 202110704452.8、名称为“一种煤基多孔碳的制备方法”的文献中公开的制备方法就是利用脉冲放电方法制备煤基多孔材料；中国专利申请号为202110704558.8、名称为“一种高温热冲击制备金属粒子负载煤基石墨烯的方法”的文献中公开的制备方法也是利用脉冲放电方法制备石墨烯负载铁、钴、镍等纳米金属粒子。这些制备方法相较于传统的石墨烯负载纳米金属粒子的方法，例如传统的化学还原法、电化学沉积法等，具有较高的效率，但是这些方法都只能在少批量实验室里进行生产，没有成型的大型生产装置，需要人为调控，无法解决大批量、高效率和工业化生产的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有的脉冲放电制备石墨烯负载纳米金属粒子的工艺存在只能小批量生产、需要人为的调控等问题，提出一种脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置以及制备石墨烯负载纳米金属粒子的方法，实现高效率、高产率和工业化生产石墨烯负载纳米金属粒子这一复合材料。
[0005]本专利技术脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置采用下述技术方案：其具有并排放置且相同的第一反应腔体和第二反应腔体，两个反应腔体之间由隔网隔开；第一反应腔体内部有结构相同且面对面布置的第一铜电极板和第二铜电极板，第一铜电极板和第二铜电极板之间填充金属和碳的混合粉末，第二反应腔体内部有结构相同且面对面布置的第三铜电极板和第四铜电极板，第三铜电极板和第四铜电极板之间填充碳源粉末；每个铜电极板各连接对应的一个电动伸缩杆；第一铜电极板和第二铜电极板之间连接第一个脉冲放电串联电路和第一个电阻检测串联电路，第三铜电极板和第四铜电极板之间连接第二个脉冲放电串联电路和第二个电阻检测串联电路；第一反应腔体和第二反应腔体的顶部
和底部均是开口，顶部和底部开口处均各通过一个光杆丝杠螺母机构连接一个移动盖板，带动顶部或底部的移动盖板打开或关闭开口。
[0006]进一步地，每个铜电极板均各由一个扁平长方体和一个细长圆柱体连接组成，细长圆柱体连接于扁平长方体的中心处且垂直于扁平长方体，扁平长方体位于对应的反应腔体内部且垂直于隔网和反应腔体底面，细长圆柱体贯穿反应腔体侧壁且伸出，在反应腔体外部的细长圆柱体与电动伸缩杆的输出端之间同轴固定连接绝缘连接器，细长圆柱体外紧密套有一个铜环电极，铜环电极、绝缘连接器、电动伸缩杆的输出端三者外面紧密套有一个电动伸缩杆外套；所述的每个铜电极板经由对应的铜环电极连接于对应的脉冲放电串联电路和电阻检测串联电路中。
[0007]进一步地，每个光杆丝杠螺母机构均包括光杆、光杆轴承座、丝杠、丝杠螺母轴承座和步进电机，丝杠在光杆的对面，丝杠和光杆与电动伸缩杆相平行，丝杠上套接丝杠螺母轴承座，光杆上套有光杆轴承座，丝杠和光杆都有间隙地贯穿对应的反应腔体的上端侧壁和铜电极板，丝杠的端部同轴心固定连接步进电机，所述的移动盖板与光杆轴承座和丝杠螺母轴承座均固定连接。
[0008]更进一步地，每个脉冲放电串联电路均由对应的一个高压直流电源、一个电容器、一个电流互感器、两个铜环电极、两个铜电极板和一个继电器连接而成；每个电阻检测串联电路均由对应的一个电阻检测器、两个铜环电极和两个铜电极板连接而成。
[0009]更进一步地，一个示波器连接一个电流互感器且并联于对应的脉冲放电串联电路，第一个脉冲放电串联电路中的继电器和电阻检测器均连接第一主控制中心，第一主控制中心还经控制线分别连接与第一铜电极板和第二铜电极板相连接的两个电动伸缩杆；第二个脉冲放电串联电路中的继电器和电阻检测器均连接第二次控制中心，第二次控制中心还经控制线分别连接与第三铜电极板和第四铜电极板相连接的两个电动伸缩杆；第一主控制中心与第二次控制中心相连接以控制第二次控制中心。
[0010]本专利技术脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的方法采用的技术方案是：
[0011]步骤1)：将碳源粉碎成碳源粉末，将碳粉末和需负载的金属粉末混合成金属和碳的混合粉末；
[0012]步骤2)：第一反应腔体和第二反应腔体的顶部光杆丝杠螺母机构工作，打开顶部的两个移动盖板，向第一铜电极板和第二铜电极板之间的空间添加金属和碳的混合粉末，向第三铜电极板和第四铜电极板之间的空间添加碳源粉末，隔网的网孔小于金属和碳的混合粉末以及碳源粉末的大小，关闭两个移动盖板；
[0013]步骤3)：与四个铜电极板对应连接的四个电动伸缩杆同时工作，带动第一铜电极板和第二铜电极板向对面运动，压缩金属和碳的混合粉末，第三铜电极板和第四铜电极板向对面运动，压缩碳源粉末；
[0014]步骤4)：两个电阻检测串联电路同时工作，检测第一铜电极板、第二铜电极板与金属和碳的混合粉末间的电阻，以及检测第三铜电极板、第四铜电极板与碳源粉末间的电阻，当检测的电阻值符合要求，分别表明金属和碳的混合粉末以及碳源粉末压缩致密，两个电阻检测串联电路停止工作；
[0015]步骤5)：先是第二个脉冲放电电路放电，将碳源粉末裂解为碳原子，生成石墨烯；之后第一个脉冲放电电路放电，将金属粉末气化为气态金属纳米粒子；气态纳米金属粒子
透过隔网向第二反应腔体内扩散，冷凝并沉积到所述的石墨墨烯上，生成石墨烯负载纳米金属粒子。
[0016]进一步地，在步骤3)
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5)过程中，从保护气体供应装置输出氩气，氩气先进入第一反应腔体，依次经第一铜电极板和第二铜电极板之间的空间、隔网、第三铜电极板和第四铜电极板之间的空间，最后从第二反应腔体出来。
[0017]进一步地，第一个脉冲放电串联电路的电压为500
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1000V，电流为20
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30A，放电周期为50
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100ms；第二个脉冲放电串联电路的放电电压为1000
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1500V，电流为20
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30A，放电周期为50
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置，其特征是：具有并排放置且相同的第一反应腔体(13)和第二反应腔体(22)，两个反应腔体之间由隔网(23)隔开；第一反应腔体(13)内部有结构相同且面对面布置的第一铜电极板(14)和第二铜电极板(15)，第一铜电极板(14)和第二铜电极板(15)之间填充金属和碳的混合粉末，第二反应腔体(22)内部有结构相同且面对面布置的第三铜电极板(20)和第四铜电极板(21)，第三铜电极板(20)和第四铜电极板(21)之间填充碳源粉末；每个铜电极板各连接对应的一个电动伸缩杆；第一铜电极板(14)和第二铜电极板(15)之间连接第一个脉冲放电串联电路和第一个电阻检测串联电路，第三铜电极板(20)和第四铜电极板(21)之间连接第二个脉冲放电串联电路和第二个电阻检测串联电路；第一反应腔体(13)和第二反应腔体(22)的顶部和底部均是开口，顶部和底部开口处均各通过一个光杆丝杠螺母机构连接一个移动盖板，带动顶部或底部的移动盖板打开或关闭开口。2.根据权利要求1所述的脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置，其特征是：每个铜电极板均各由一个扁平长方体和一个细长圆柱体连接组成，细长圆柱体连接于扁平长方体的中心处且垂直于扁平长方体，扁平长方体位于对应的反应腔体内部且垂直于隔网(23)和反应腔体底面，细长圆柱体贯穿反应腔体侧壁且伸出，在反应腔体外部的细长圆柱体与电动伸缩杆的输出端之间同轴固定连接绝缘连接器，细长圆柱体外紧密套有一个铜环电极，铜环电极、绝缘连接器、电动伸缩杆的输出端三者外面紧密套有一个电动伸缩杆外套；所述的每个铜电极板经由对应的铜环电极连接于对应的脉冲放电串联电路和电阻检测串联电路中。3.根据权利要求1所述的脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置，其特征是：每个光杆丝杠螺母机构均包括光杆、光杆轴承座、丝杠、丝杠螺母轴承座和步进电机，丝杠在光杆的对面，丝杠和光杆与电动伸缩杆相平行，丝杠上套接丝杠螺母轴承座，光杆上套有光杆轴承座，丝杠和光杆都有间隙地贯穿对应的反应腔体的上端侧壁和铜电极板，丝杠的端部同轴心固定连接步进电机，所述的移动盖板与光杆轴承座和丝杠螺母轴承座均固定连接。4.根据权利要求3所述的脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置，其特征是：每个脉冲放电串联电路均由对应的一个高压直流电源、一个电容器、一个电流互感器、两个铜环电极、两个铜电极板和一个继电器连接而成；每个电阻检测串联电路均由对应的一个电阻检测器、两个铜环电极和两个铜电极板连接而成。5.根据权利要求4所述的脉冲放电闪速制备石墨烯负载纳米金属粒子的装置，其特征是：一个示波器连接一个电流互感器且并联对应脉冲放电串联电路，第一个脉冲放电串联电路中的继电器和电阻检测器均连接第一主控制中心(36)，第一主控制中心(36)还经控制线分别连接与第一铜电极板(14)和第二铜电极板(15)相连接的两个电动伸缩杆；第二个脉冲放电串联电路中的继电器和电阻检测器均连接第二次控制中心(32)，第二次控制中心32还经控制线分别连接与第三铜电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞涛，林欣，王匀，刘宏，靳萍，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：