一种硒化锗纳米片及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种硒化锗纳米片及其制备方法。具体技术方案为：一种硒化锗纳米片，呈矩形，表面平整横截面面积为50～200平方微米，厚度最小为8.9nm。本发明专利技术提供了一种全新的制备硒化锗纳米片的方法，具体通过CVD方法制备，原材料为锗粉与硒粉，制备工艺简单，生产成本低，反应条件易于控制，可重复性高。复性高。

【技术实现步骤摘要】
一种硒化锗纳米片及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种硒化锗纳米片及其制备方法。

技术介绍

[0002]硒化锗拥有高吸收率、迁移率以及光响应率、各向异性等特点，是一种典型且重要的半导体材料。硒化锗在1.1
‑
1.2eV范围内具有较窄的带隙，属于太阳能电池的光谱。同时，硒化锗在光学、电学以及热力学方面也有着优良特性，在光电探测器领域具有巨大的应用前景。因此，硒化锗材料的制备一直是研究热点。
[0003]目前，制备硒化锗材料的方法主要包括：机械剥离法、物理气相沉积法(PVD)以及化学气相沉积法(CVD)。传统的机械剥离法虽然工艺过程简单、耗材较少，但是剥离得到的纳米片厚度及在基片上的分布位置随机性很大，样品的制备效果不理想。PVD制备硒化锗的方法，该方法制备的硒化锗薄片厚度最薄只有15nm。虽然现有技术中也有利用CVD方法制备硒化锗的报道，但原材料需要采用二硒化锗粉末，该粉末价格十分昂贵，因而制备成本很高。
[0004]综上，如果能够提供一种原材料简单易得、制备成本低、方法简单、硒化锗形貌可控且厚度较薄的方法，将具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种硒化锗纳米材料及其制备方法。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种硒化锗纳米片，呈矩形，表面平整横截面面积为50～200平方微米，厚度为8.9～50nm。
[0007]相应的，一种制备所述硒化锗纳米片的制备方法，将硒、锗、氯氧化铋置于惰性气体氛围中进行化学气相沉积制备获得。
[0008]优选的，将硒、锗、氯氧化铋置于惰性气体与氢气混合的氛围中进行化学气相沉积制备获得。
[0009]优选的，按体积比，惰性气体与氢气的用量关系为：40～50:8～10。
[0010]优选的，按质量比，硒：锗：氯氧化铋＝2～3:4～5:1～1.5。
[0011]优选的，所述方法具体包括如下步骤：
[0012]使用具有双温加热区的真空管式气氛炉进行所述化学气相沉积，硒单独置于一侧加热区，锗及氯氧化铋混合均匀后置于另一侧加热区，在放置锗及氯氧化铋的加热区下游放置云母基底收集样品，并从放置硒的加热区一侧通入惰性气体或惰性气体和氢气。
[0013]优选的，放置硒的加热区的反应温度为320℃～330℃。
[0014]优选的，放置硒的加热区的反应时间为8～10min。
[0015]优选的，放置锗的加热区的反应温度为630℃～650℃。
[0016]优选的，放置锗的加热区的反应时间为8～10min。
[0017]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种全新的制备硒化锗纳米材料的方
法，具体通过CVD方法制备，原材料为锗粉与硒粉，制备工艺简单，生产成本低，反应条件易于控制，可重复性高。本专利技术制备的硒化锗纳米片为矩形形貌，样品尺寸可控，样品表面十分平整。通过AFM原子力检测，厚度最薄为8.9nm，是性能良好的二维半导体纳米材料。
[0018]本专利技术使用氢气作为还原气体，可防止反应过程中出现氧化现象，降低反应活化能，促进硒化锗纳米片的合成，实现在较低温度下、较短时间内制备得到硒化锗纳米片。本专利技术利用氯氧化铋作为催化剂，可有效降低锗粉的熔点，实现630℃～650℃下即有足够的气态锗通量，极大加快了锗与硒反应生成硒化锗的速度。
附图说明
[0019]图1为组2样品光学显微镜下的图像；
[0020]图2为组3样品的SEM样品形貌分析图像；
[0021]图3为组3样品SEM采样下的EDS能谱测试；
[0022]图4为组3样品的拉曼光谱图；
[0023]图5为组3样品的XPS光电子能谱图；
[0024]图6为组2样品的原子力显微镜图像。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种性能良好的可用于二维半导体的纳米材料，具体为一种硒化锗纳米片，呈矩形，尺寸在50～200平方微米之间，且硒化锗纳米片十分平整。通过AFM原子力检测，厚度最薄可达8.9nm。
[0026]本专利技术还提供了所述纳米材料的制备方法，具体步骤为：将硒、锗、氯氧化铋(催化剂)置于惰性气体氛围中进行化学气相沉积，其中，硒单独进行加热，锗及氯氧化铋盐混合均匀后共同进行加热。更优选的方案为：使用具有双温加热区的真空管式气氛炉进行所述化学气相沉积，其中硒单独置于一侧加热区，锗及氯氧化铋混合均匀后置于另一侧加热区。在放置锗及氯氧化铋的加热区下游放置云母基底收集样品，并从放置硒的加热区一侧通入惰性气体(例如氩气)和氢气，得到硒化锗纳米片，即所述纳米材料。其中，从放置硒的一侧通入惰性气体，可以产生硒蒸气及锗蒸气的载气，使两者在反应区进行反应。氢气可以单独通入，或者从另一侧通入，并无特别限制，只是为了节省成本、便于操作，优选与惰性气体一并通入。按体积比，惰性气体与氢气的用量关系为：40～50:8～10，最优选的方案为，惰性气体通入量为氢气的4倍。
[0027]优选的方案为：硒为硒粉，锗为锗粉，纯度均在99.9％以上；氯氧化铋的纯度在99.9％以上。按质量比，硒：锗：氯氧化铋＝2～3:4～5:1～1.5。硒粉气室的温度为320℃～330℃，锗粉与氯氧化铋混合物气室的反应温度为630℃～650℃，气相生长时间为8～10min。反应结束后，不可快速降温，自然降温至20～40℃，方可取出样品。
[0028]为保证反应时的真空环境，优选的方案为：反应前通入惰性气体(例如氩气)进行洗气操作。反应全程，从放置硒的加热区一侧真空管通入惰性气体(例如氩气)和氢气的混合气体，此时惰性气体的种类与洗气时使用的惰性气体种类相同。
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。若未特
别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。所获得的数据均为进行至少3次重复后获得的平均值，且各重复获得的均为有效数据。
[0030]实施例：硒化锗纳米片的制备及性能展示
[0031]1、准备三个长为6cm～8cm(本实施例为6cm)，宽为0.8cm～1.2cm(本实施例为1cm)，内部具有深度为0.4cm～0.6cm(本实施例为0.6cm)凹槽的椭圆形瓷舟，瓷舟厚度为0.1cm～0.2cm(本实施例为0.1cm)。准备一片长为1.5cm～2.0cm(本实施例为1.5cm)，宽为1.2cm～1.5cm(本实施例为1.5cm)，厚度为0.005cm～0.01cm(本实施例为0.005cm)的云母片。
[0032]设置4组，各组中，将一定量的硒粉与锗粉分别置于两个瓷舟中心位置，并均匀铺开，将一定量的氯氧化铋放入装有锗粉的瓷舟中，与锗粉混合均匀。将两个瓷舟分别置于真空管式炉的左右两个加热室中，在放有锗粉的加热区瓷舟下游10cm处放置准备好的云母基底，然后封闭真空管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硒化锗纳米片，其特征在于：呈矩形，表面平整横截面面积为50～200平方微米，厚度为8.9～50nm。2.一种制备权利要求1所述硒化锗纳米片的制备方法，其特征在于：将硒、锗、氯氧化铋置于惰性气体氛围中进行化学气相沉积制备获得。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于：将硒、锗、氯氧化铋置于惰性气体与氢气混合的氛围中进行化学气相沉积制备获得。4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于：按体积比，惰性气体与氢气的用量关系为：40～50:8～10。5.根据权利要求2～4任意一项所述制备方法，其特征在于：按质量比，硒：锗：氯氧化铋＝2～3:4～5:1～1.5。6.根据权利要求2～4任意一项所述制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛宇亮，吴鑫，邓纪财，周星，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：