一种绿色可持续提取小米多酚的方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种可持续提取小米多酚的方法及应用，属于提取加工技术领域。其方法是先对小米进行超高压预处理，采用具有可转换性质的亲水性低共熔溶剂作为提取剂，β

【技术实现步骤摘要】
一种绿色可持续提取小米多酚的方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种绿色可持续提取小米多酚的方法及应用，属于提取加工


技术介绍

[0002]小米是一种重要的谷类作物，在干旱和半干旱的热带地区栽培较多，亚洲和非洲超过25个国家将小米作为主食。小米中富含多酚、蛋白质、膳食纤维和微量营养素，这使得它比大米和小麦等一些常见的谷物更有营养。有研究报道小米多酚有许多有益健康的特性，如抗氧化、抗炎、抗病毒、抗癌和抑制血小板聚集活性。研究小米多酚的提取对天然植物材料生物活性化合物应用的研究具有重要意义。
[0003]在活性物质的提取过程中，常使用传统的有机溶剂作为提取剂，如甲醇，乙醇，丙酮等。但通过使用传统的有机溶剂对小米多酚的提取率低，且其毒性较高，生物降解性差，大量使用会造成环境污染，如何能有效、无毒提取小米多酚是亟需解决的技术问题。
[0004]低共熔溶剂由于其成本低、绿色、生物可降解性好、得率高，正在作为有机溶剂在天然产物提取中的替代溶剂。然而低共熔溶剂的蒸汽压较低，不能通过常规减压浓缩法将所提取的化合物从低共熔溶剂中分离出来。目前，现有技术中，大孔树脂柱色谱常被应用于目标化合物的分离。但大孔树脂生产成本高，操作复杂、耗时。因此开发一种可实现生物活性化合物的绿色、高效提取，及目标物从提取剂中简单、快速、高效回收的低共熔溶剂作为萃取剂具有重要的实际意义。

技术实现思路

[0005](一)要解决的技术问题
[0006]为了解决现有技术提取剂提取得率低，毒性较高，生物降解性差，可能会造成环境污染，提取物不易从提取剂中回收等问题，本专利技术提供一种绿色可持续提取小米多酚的方法。
[0007](二)技术方案
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0009]一种绿色可持续提取小米多酚的方法，其包括如下步骤：
[0010]S1、将小米与水混合，将混合后的样品放置在超高压容器中，进行超高压预处理，然后干燥，用粉碎机粉碎，过筛；
[0011]S2、将过筛后的小米粉末加入含有β
‑
环糊精的亲水性可切换低共熔溶剂，进行提取，一次离心后，收集上清液，得到小米多酚提取液；
[0012]S3、将小米多酚提取液加入酸溶液，进行二次离心，出现两相分离，上层为疏水低共熔溶剂相，下层为含有小米多酚的水相，将下层收集冻干获得小米多酚固体。
[0013]如上所述的方法，优选地，为了循环使用可切换低共熔溶剂，还包括S4、将步骤S3中上层的疏水低共熔溶剂相加入碱，转化为亲水性的可切换低共熔溶剂，可进行重复提取
利用。
[0014]如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述小米与水混合按质量比1:0.5～3的比例进行。
[0015]如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述超高压预处理的条件是压力为300～500MPa，时间为5～20min。
[0016]进一步地，所述小米与水混合按质量比优选1:1的比例进行，所述超高压预处理优选压力为500MPa，时间为15min。
[0017]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述可切换低共熔溶剂为辛酸与芳樟醇、壬酸与芳樟醇或癸酸与芳樟醇的混合液，混合比例按摩尔比为3～1：1～3，亲水性是指其pH值为8.5～9.5。优选地，所述混合比例按摩尔比为2:1、1:1或1:2进行。
[0018]进一步地，所述可切换低共熔溶剂最优选为按摩尔比为1:1的辛酸与芳樟醇混合液。
[0019]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，β
‑
环糊精在可切换低共熔溶剂中的浓度为10～30g/L。进一步地，优选β
‑
环糊精的浓度为12～20g/L，最优选为16g/L。
[0020]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，提取采用研磨或水浴进行，所述研磨的频率为30HZ，研磨的时间为60～120s；所述水浴的温度为 50℃，时间120min。
[0021]进一步地，所述提取优选采用研磨时间为80s。
[0022]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，小米粉末与可切换低共熔溶剂按单位为g与mL时的比为1:10～50进行；
[0023]所述一次离心为5000～7000rpm，离心1～3min。
[0024]进一步地，优选所述小米粉末与可切换低共熔溶剂按单位为g与mL 时的比为1:10进行。
[0025]如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述酸溶液为盐酸或硫酸或碳酸溶液，使得pH为6～7即可，所述二次离心为7000～10000rpm，时间为2～10min。
[0026]进一步优选地，在步骤S3中，盐酸溶液的添加量按疏水低共熔溶剂与盐酸溶液的体积比1:3加入，盐酸溶液的浓度为1mol L
‑1；
[0027]如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，碱为氢氧化钠、氨水、碳酸氢钠、氢氧化钾的固体或溶液加入合成的可转换的低共熔溶剂溶液中，调节pH至8.5～9.5，即转化为亲水性的可切换低共熔溶剂。
[0028]进一步优选地，在步骤S4中，碱为NaOH溶液，添加量按疏水低共熔溶剂与NaOH溶液的体积比1:4加入，碱浓度为1mol L
‑1。
[0029]辛酸和芳樟醇的混合溶剂在提取小米多酚中的应用。
[0030]如上所述的应用，优选地，辛酸和芳樟醇按2:1、1:1或1:2混合，加碱转换为亲水性低共熔溶剂，并添加有浓度为16g/L的β
‑
环糊精，pH为 8.5～9.5时，作为提取小米多酚的提取剂进行提取小米多酚。
[0031](三)有益效果
[0032]本专利技术的有益效果是：
[0033]本专利技术提供的一种绿色可持续提取小米多酚的方法，采用物理的非热加工技术即超高压技术，对小米进行超高压预处理，破坏了小米的细胞结构，使小米中的多酚类物质更
容易溶出，采用亲水性可切换低共熔溶剂作为提取剂，β
‑
环糊精作为辅助提取剂，研磨提取小米多酚，大大提高了小米多酚的得率，是传统乙醇提取法的十倍多，大大提高了提取效率。
[0034]本专利技术提供的绿色可持续提取小米多酚的方法中，使用具有可转换性质的低共熔溶剂作为提取剂，只需转换溶液的pH就可以实现提取剂亲水疏水性的转换，使得提取剂在亲水状态提取小米多酚，疏水状态出现水相和低共熔溶剂相的分离，多酚从提取剂中分离回收，解决了传统方法中低共熔溶剂的蒸汽压较低，不能通过常规减压浓缩法将所提取的化合物从低共熔溶剂中分离出来的问题。
[0035]本专利技术提供的绿色可持续提取小米多酚的方法，使用后的溶剂，利用提取剂可转换的性质，使提取剂从提取液中得到回收，并用于提取新的小米样品，如此循环五次，提取剂的多酚得率没有显著下降，实现了提取剂循环回收再利用的问题，大大节约了生产成本。
附图说明
[0036]图1为不同超高压预处理的压力对小米多酚得率的影响结果；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿色可持续提取小米多酚的方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、将小米与水混合，将混合后的样品放置在超高压容器中，进行超高压预处理，然后干燥，用粉碎机粉碎，过筛；S2、将过筛后的小米粉末加入含有β
‑
环糊精的亲水性可切换低共熔溶剂，进行提取，一次离心，收集上清液，得到小米多酚提取液；S3、将小米多酚提取液加入酸溶液，进行二次离心，出现两相分离，上层为疏水低共熔溶剂相，下层为含有小米多酚的水相，将下层收集冻干获得小米多酚固体。2.如权利要求1所示的方法，其特征在于，还包括S4、将步骤S3中上层的疏水低共熔溶剂相加入碱，转化为亲水性的可切换低共熔溶剂，可进行重复提取利用。3.如权利要求1所示的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述小米与水混合按质量比1:0.5～3的比例进行。4.如权利要求1所示的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述超高压预处理的条件是压力为300～500MPa，时间为5～20min。5.如权利要求1所示的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述可切换低共熔溶剂为辛酸与芳樟醇、壬酸与芳樟醇或癸酸与芳樟醇的混合液，混合比例按摩尔比为3～1：1～3，亲水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓闻，张宏丽，荆旭，王敏，白涛，付丽红，
申请(专利权)人：山西农业大学，
类型：发明
国别省市：