一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层及制备方法技术

本发明专利技术属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层及制备方法。制备方法包括以下步骤：S1、对镁合金表面进行打磨、除油预处理，将预处理后的镁合金浸入钝化液钝化形成钝化膜；S2、将S1处理的镁合金在硅酸盐电解液体系中依次进行单脉冲和双脉冲微弧氧化处理得到纳米陶瓷复合涂层；硅酸盐电解液体系，由如下浓度的组分组成：5

【技术实现步骤摘要】
一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层及制备方法


[0001]本专利技术属于金属表面处理
，具体涉及一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层及制备方法。

技术介绍

[0002]镁合金具有较高的比刚度和比强度，是满足轻质化、环保化发展的金属结构材料。在交通运输，航空航天，生物医疗行业中具有广泛的应用价值。但是，镁的热力学稳定性差，且氧化物结构疏松，致使镁合金的耐腐蚀能力较差。而且，由于镁的活性高，对涂层的完整性、抗机械损伤能力要求较高，现有的涂层技术的结合力、综合抗腐蚀能力等难以满足严苛的使役需求。因此，实现“全面有效”的防护是推动镁合金应用的关键所在。
[0003]微弧氧化(MAO,Micro
‑
arc Oxidation)，也可称为等离子体电解氧化(PEO，Plasma electrolytic oxidation)，是一种在金属表面原位生长陶瓷性氧化膜的制备技术。微弧氧化过程中，反应区发生复杂的热化学、电化学、等离子体化学过程，由于等离子体放电造成的局部高温高压烧结作用，将在金属表面形成结合力优良、硬度较高、耐磨性较强，并具有晶态的陶瓷性结构。然而，镁合金微弧氧化涂层是一种孔隙较大(微米级)的疏松多孔结构，大大影响其防护能力。因此，研究与改善氧化膜的致密性是镁合金微弧氧化技术发展的核心任务。
[0004]为了提高微弧氧化陶瓷膜的致密性，现有的方法是改变电解液的组分、变换电参数(电压、频率等)等，但与基体结合牢固性不足，耐蚀和耐磨损不佳。所以，为进一步增加氧化膜的致密性，研究发展新的适合于镁合金微弧氧化陶瓷涂层的致密化电解液体系制备方法，增强与基体结合牢固性、耐蚀和耐磨损性十分必要和迫切。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层及制备方法，制备的纳米复合陶瓷涂层仅与基体结合牢固，而且完整致密并具有较高的厚度，使得制备的致密化纳米复合陶瓷涂层不仅单独可以作为防护层使用，而且可通过后续加工处理，进一步转化为更加耐蚀、耐磨损的复合功能性涂层，以提高镁合金表面的综合性能。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的。
[0007]一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、对镁合金表面进行打磨、除油预处理，将预处理后的镁合金浸入钝化液进行钝化使镁合金表面形成钝化膜；
[0009]S2、将S1处理的镁合金在硅酸盐电解液体系中进行单脉冲微弧氧化处理得到第一纳米陶瓷复合涂层，然后继续进行双脉冲微弧氧化处理得到第二纳米陶瓷复合涂层；
[0010]所述硅酸盐电解液体系，由如下浓度的组分组成：
[0011]5‑
25g/L硅酸盐，2
‑
10ml/LpH调节剂，0.5
‑
5g/L稳定剂，3
‑
10g/L添加剂，1
‑
5g/L纳米颗粒；电解液体系的pH为3.5
‑
4.0。
[0012]进一步，S1中，所述钝化液为草酸、磷酸或三乙醇胺的一种或两种的水溶液。
[0013]进一步，S1中，所述钝化膜的厚度为0.5
‑
3nm。
[0014]进一步，所述硅酸盐为硅酸钾或硅酸钠；
[0015]所述pH调节剂为草酸、磷酸或柠檬酸；
[0016]所述稳定剂为柠檬酸盐，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾；
[0017]所述添加剂为氟钛酸盐，所述氟钛酸盐为氟钛酸钾或氟钛酸钠；
[0018]所述纳米颗粒为氧化锆或氧化钛。
[0019]进一步，S2中，所述单脉冲微弧氧化处理得到第一纳米陶瓷复合涂层过程中，电解液温度为15
‑
45℃，氧化终电压为300
‑
400V，氧化时间为5
‑
10min，电流密度1
‑
5A/dm2，频率为200
‑
1000Hz，占空比为0.2
‑1×
10
‑3ms。
[0020]进一步，S2中，所述第一纳米陶瓷复合涂层的厚度为15
‑
20um。
[0021]进一步，S2中，所述双脉冲微弧氧化处理得到第二纳米陶瓷复合涂层过程中，电解液温度为15
‑
45℃，正向终电压为400
‑
450V，负向终电压为20
‑
80V，氧化时间为10
‑
20min，电流密度1
‑
3A/dm2，频率为200
‑
1000Hz，占空比为1
‑
3:1
‑2×
10
‑3ms。
[0022]进一步，S2中，所述第二纳米陶瓷复合涂层的厚度为20
‑
30um。
[0023]本专利技术还提供了上述镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法制备的陶瓷复合涂层。
[0024]本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果:
[0025](1)本专利技术制备的纳米复合陶瓷涂层完整致密、厚度均匀，与基体结合良好，而且还具有良好的耐磨性和硬度，既可单独作为防护层使用，经过后处理，制备成更加耐蚀、耐磨的表面复合功能涂层。
[0026](2)本专利技术通过微弧氧化体系中的复合陶瓷涂层主要相组成为含硅、氟化合物，并陶瓷膜的微孔处存在Ti、Zr氧化物，取代了传统氧化镁陶瓷膜，实现了陶瓷涂层的整体致密化。
[0027](3)本专利技术陶瓷涂层的制备过程具有工艺流程简单、操作便捷、成本低廉及环境友好等工业实用化特点。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例1制备的氧化陶瓷涂层的扫描电镜和EDS图；
[0029]图2为本专利技术对比例1制备的氧化陶瓷涂层的扫描电镜和EDS图；
[0030]图3为本专利技术实施例1及对比例1制备的氧化陶瓷涂层的摩擦学性能图。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]需要说明的是，本专利技术中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围，除非另有特别说明，本专利技术以下各实施例中用到的各种
原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
[0033]实施例1
[0034]一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0035]S1、将AZ31B镁合金切割后，对镁合金表面进行打磨，在丙酮溶液中用超声波清洗除油预处理，将预处理后的镁合金浸入钝化液，钝化液为85％磷酸(H3PO4)，磷酸的浓度为5
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对镁合金表面进行打磨、除油预处理，将预处理后的镁合金浸入钝化液进行钝化使镁合金表面形成钝化膜；S2、将S1处理的镁合金在硅酸盐电解液体系中进行单脉冲微弧氧化处理得到第一纳米陶瓷复合涂层，然后继续进行双脉冲微弧氧化处理得到第二纳米陶瓷复合涂层；所述硅酸盐电解液体系，由如下浓度的组分组成：5
‑
25g/L硅酸盐，2
‑
10ml/LpH调节剂，0.5
‑
5g/L稳定剂，3
‑
10g/L添加剂，1
‑
5g/L纳米颗粒；电解液体系的pH为3.5
‑
4.0。2.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，S1中，所述钝化液为草酸、磷酸或三乙醇胺的一种或两种的水溶液。3.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，S1中，所述钝化膜的厚度为0.5
‑
3nm。4.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，S2中，所述硅酸盐为硅酸钾或硅酸钠；所述pH调节剂为草酸、磷酸或柠檬酸；所述稳定剂为柠檬酸盐，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾；所述添加剂为氟钛酸盐，所述氟钛酸盐为氟钛酸钾或氟钛酸钠；所述纳米颗粒为氧化锆或氧化钛。5.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，S2中，所述单脉冲微弧氧化处理得到第一纳米陶瓷复合涂...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱丽叶，刘海涛，
申请(专利权)人：赤峰学院，
类型：发明
国别省市：