一种间苯二胺精馏废渣的资源化利用方法技术

本发明专利技术涉及催化剂技术领域，特别公开了一种间苯二胺精馏废渣的资源化利用方法。采用稳定剂对废渣进行稳定化，再将稳定后的前驱物直接在CO2气氛条件下进行碳化

【技术实现步骤摘要】
一种间苯二胺精馏废渣的资源化利用方法
(一)

[0001]本专利技术涉及催化剂
，特别涉及一种化工废渣的资源化利用方法。
(二)
技术介绍

[0002]间苯二胺是一类重要的精细化工中间体，在各类染料的合成以及芳纶1313等高性能新材料的制备领域被广泛应用。
[0003]目前间苯二胺的主要生产方法，是以苯作为原料，在混酸条件下经过硝化反应制备得到混合二硝基苯；再在加氢催化剂条件下经过催化加氢反应制备得到混和的苯二胺；混和的苯二胺再通过精馏分离获得间苯二胺、对苯二胺和邻苯二胺产品。
[0004]由于间苯二胺具有极易氧化变质、聚合结焦的特性，在间苯二胺精馏提纯过程中受高温影响，不可避免地会在塔内发生氧化、聚合、结焦等副反应，生成结构复杂的焦油类杂质，并在塔釜逐渐富集。由于此类废物毒性高、处理难度大，被定义为危废，处理成本极高。该类焦油含氮量高且粘稠，目前没有很好的处理方法，多数仍采用直接焚烧的方法进行处理，该处理方法的缺点是焚烧过程产生大量有毒有害气体污染环境，不符合当今环保和清洁生产的大趋势；此外，废渣中含有大量的芳胺结构物质没有得到再利用，造成了极大的资源浪费。因此，开发清洁简便且低成本的处理方法对间苯二胺生产中釜残焦油进行有效地资源化利用具有重要意义。
(三)
技术实现思路

[0005]本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种清洁、简便且低成本的处理间苯二胺精馏釜残焦油的方法。
[0006]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0007]一种间苯二胺精馏废渣的资源化利用方法，以间苯二胺精馏塔塔釜富集的杂质焦油作为处理对象，包括如下步骤：
⑴
将釜残焦油和稳定剂A按照一定比例混合，升温搅拌进行稳定化预处理，得到混合均匀的前驱物；
⑵
将经过步骤
⑴
得到的前驱物直接转移至回转炉内，用CO2置换完空气后在CO2气氛条件下按照程序升温进行碳化
‑
活化，无需后续洗涤直接得到多孔碳材料。
[0008]本专利技术的更优技术方案为：
[0009]步骤
⑴
中，稳定剂A是对苯二甲醛、间苯二甲醛或邻苯二甲醛中的一种或多种。釜残焦油与稳定剂A的质量比为100:1
‑
10:1，稳定化温度为80℃
‑
120℃，稳定化时间为0.5hr
‑
5hr。
[0010]步骤
⑵
中，碳化过程的升温速率为0.2
‑
20℃/min，最高碳化温度为800
‑
1000℃，最高碳化温度的维持时间为1hr
‑
10hr。CO2流量为100mL/min
‑
2000mL/min。
[0011]所制备得到的多孔碳材料的成碳率为30％
‑
50％。所制备得到的多孔碳材料的比表面积大于1500m2/g，N掺杂量大于5％。
[0012]本专利技术的方法具有简单高效、环境友好、条件温和等优点，不使用任何具有腐蚀性
的酸碱化学活化剂和模板成孔剂。只消耗温室气体CO2，对设备友好，可明显降低碳材料的制备成本。
(四)具体实施方式
[0013]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。
[0014]实施例1：包括以下步骤：
[0015](1)将1000g釜残焦油和50g对苯二甲醛进行混合，升温至100℃搅拌进行稳定化预处理1hr，得到混合均匀的前驱物；(2)将经过步骤(1)得到的前驱物直接转移至回转炉内，用CO2置换完空气后在500mL/min的CO2气氛条件下按照5℃/min的升温速率进行升温，进行碳化
‑
活化，最高温度900℃维持2hr。碳化
‑
活化结束后得到的碳材料称量约为350g。
[0016]对上述制得的碳材料取样进行元素分析和氮气物理吸
‑
脱附分析。分析结果为：制得的碳材料中N含量为7.4％，S
BET
＝1720m2/g。
[0017]实施例2：包括以下步骤：
[0018](1)将1500g釜残焦油和150g间苯二甲醛进行混合，升温至120℃搅拌进行稳定化预处理2hr，得到混合均匀的前驱物；(2)将经过步骤(1)得到的前驱物直接转移至回转炉内，用CO2置换完空气后在300mL/min的CO2气氛条件下按照8℃/min的升温速率进行升温，进行碳化
‑
活化，最高温度850℃维持3hr。碳化
‑
活化结束后得到的碳材料称量约为570g。
[0019]对上述制得的碳材料取样进行元素分析和氮气物理吸
‑
脱附分析。分析结果为：制得的碳材料中N含量为6.8％，S
BET
＝1670m2/g。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间苯二胺精馏废渣的资源化利用方法，以间苯二胺精馏塔塔釜富集的杂质焦油作为处理对象，其特征为，包括如下步骤：
⑴
将釜残焦油和稳定剂A按照一定比例混合，升温搅拌进行稳定化预处理，得到混合均匀的前驱物；
⑵
将经过步骤
⑴
得到的前驱物直接转移至回转炉内，用CO2置换完空气后在CO2气氛条件下按照程序升温进行碳化
‑
活化，无需后续洗涤直接得到多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的间苯二胺精馏废渣的资源化利用方法，其特征在于：步骤
⑴
中，稳定剂A是对苯二甲醛、间苯二甲醛或邻苯二甲醛中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的间苯二胺精馏废渣的资源化利用方法，其特征在于：步骤
⑴
中，釜残焦油与稳定剂A的质量比为100:1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛树文，丁军委，于文龙，单玉领，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：