一种钕铁硼磁材及其制备方法技术

本申请涉及钕铁硼磁材技术领域，更具体地说，它涉及一种钕铁硼磁材及其制备方法，所述钕铁硼磁材包括以下分数的组分：钕15

【技术实现步骤摘要】
一种钕铁硼磁材及其制备方法


[0001]本申请涉及钕铁硼磁材
，更具体地说，它涉及一种钕铁硼磁材及其制备方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼是目前最常用的磁性材料之一，因具有良好的稳定性、极高的磁能积和矫顽力，被广泛应用于电声、电子电器、电机、机械设备、医疗保健等领域。
[0003]钕铁硼可分为两类，一类为通过高温加热成型制成的烧结钕铁硼，另一类为通过注塑成型制成的粘结钕铁硼，粘接钕铁硼的原料中往往含钕量较少，故相对来说烧结钕铁硼的磁性能更好，在市场中也更多应用烧结钕铁硼。但是由于烧结工艺导致烧结钕铁硼表面存在较多孔隙，在工作环境中，空气中的氧气从孔隙处进入，与钕铁硼发生反应，导致钕铁硼氧化腐蚀，因而市场上通常采用在钕铁硼表面电镀一层镀层以提高耐腐蚀性。
[0004]但是由于电镀工艺的局限性，镀层往往不均匀，存在若干孔隙，从而镀层不能很好地起到隔绝空气的作用。

技术实现思路

[0005]为了在保证磁性能的前提下提高烧结钕铁硼磁材的耐腐蚀性，本申请提供一种钕铁硼磁材及其制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种钕铁硼磁材的制备方法，包括以下步骤：S1、熔融甩带：将钕粉、硼铁粉、铁粉、铜粉、辅助金属粉和高稀土金属粉按设定的组分比例投入真空熔炼炉中，将原料在氩气保护下高温熔炼，得到熔融液，将所述熔融液浇筑至冷却辊上，甩带，得到甩带片；S2、氢破研磨：将所述甩带片在氢破炉中氢破，得到钕铁硼粗粉，将所述钕铁硼粗粉在氮气保护下气流研磨成磁粉；S3、压制成型：将所述磁粉在氮气保护下压制成型后真空封装，通过等静压处理得到烧结生坯；S4、烧结：将所述烧结生坯投入真空烧结炉中，在氮气保护下烧结，烧结完毕后，等待真空烧结炉的温度降至常温，回火处理，得到烧结毛坯；S5、制备溶胶：分别制备硅溶胶和二氧化锆溶胶，在每次使用前将二者混合均匀，得到混合均匀的ZrO2‑
SiO2混合溶胶；S6、浸胶加工：将烧结毛坯置于所述ZrO2‑
SiO2混合溶胶内浸润后取出，在室温中干燥，得到带有ZrO2‑
SiO2抗氧化膜的产品。
[0007]通过采用上述技术方案，将S4中得到的烧结毛坯浸润在ZrO2‑
SiO2混合溶胶中，相比于电镀工艺，本申请的浸润法能在产品的外表面形成均匀的抗氧化膜，一定程度上提高了钕铁硼磁材的耐腐蚀性；二氧化锆的加入提升了抗氧化膜的抗氧化能力和耐酸碱腐蚀能力，二氧化硅的加入增大了摩擦系数，提升ZrO2‑
SiO2抗氧化膜与钕铁硼磁材表面的粘附效
果；相比于逐层包覆不同梯度浓度的ZrO2‑
SiO2抗氧化膜，将产品直接浸润在ZrO2‑
SiO2混合溶胶中，既可以起到优异的效果，又避免因抗氧化膜太厚而过多影响钕铁硼磁材磁性能，同时简化了制备步骤，降低了生产成本。
[0008]优选的，在S6中，在S6中，所述烧结毛坯置于ZrO2‑
SiO2混合溶胶内超声处理2
‑ꢀ
5min，静置5
‑
10min后再次超声处理1
‑
3min以完成浸润。
[0009]通过采用上述技术方案，通过超声处理、静置与再超声三步，使得ZrO2粒子和SiO2粒子分散更加均匀，从而使得包覆在钕铁硼磁材表面的ZrO2‑
SiO2抗氧化膜更加均匀，在各个方向都能起到良好的耐腐蚀效果。
[0010]优选的，在S5中，将摩尔比为1:2:8:0.05的正硅酸乙酯：乙醇：H2O：乙酰丙酮混合，在40℃下高速搅拌2h，采用正硅酸乙酯水解缩聚以制备硅溶胶，制备过程中控制pH值为 1
‑
1.5。
[0011]通过采用上述技术方案，正硅酸乙酯在较弱酸性条件下水解聚合时，正硅酸乙酯水解缩聚的速度较慢，但是当正硅酸乙酯在较强酸性条件下水解聚合时，得到的硅溶液的储存时间较短，将pH值控制在1
‑
1.5，在保证水解缩聚速度的同时，使得制成的硅溶胶保存时间较长。
[0012]优选的，在S5中，将摩尔比为0.05:2.38:1.11的八水氯氧化锆：乙醇：水混合，在 25℃下搅拌2h，制得二氧化硅溶胶。
[0013]通过采用上述技术方案，二氧化锆溶胶性质稳定，且二氧化锆溶胶内的二氧化锆粒子分布均匀，通过浸润即可包覆在其他物体表面以形成防护层，相比喷涂二氧化锆以形成防护层，可以使得制成的防护层更加均匀，更好地起到耐氧化和耐酸、耐碱的作用。
[0014]优选的，在S5中，按照硅和锆的摩尔比为65
‑
55：35
‑
45来添加硅溶胶和二氧化锆溶胶。
[0015]通过采用上述技术方案，硅溶胶具有良好的流动性，控制混合溶液中硅溶胶的含量大于二氧化锆溶胶的含量，使得ZrO2‑
SiO2混合溶胶可充分浸润钕铁硼磁材表面，填充钕铁硼磁材表面的孔隙。
[0016]优选的，在S5中，按照硅和锆的摩尔比为62：38来添加硅溶胶和二氧化锆溶胶。
[0017]通过采用上述技术方案，控制硅溶胶和二氧化锆溶胶的摩尔比为62
‑
59：36
‑
40，在保证ZrO2‑
SiO2混合溶胶可充分填补钕铁硼磁材表面孔隙，使得钕铁硼磁材有良好耐腐蚀性的同时，保证钕铁硼磁材有良好的耐酸碱腐蚀能力。
[0018]优选的，在S1中，当真空度≤1.5Pa时，开始加热，当真空度≤0.6Pa时，增大功率使得原料快速熔融。
[0019]通过采用上述技术方案，控制真空度使其≤1.5Pa时开始加热，使得原料初步熔融，随后抽真空使得真空度降低，快速熔融，缩短熔融时间，在保证真空度中脱气较完全的同时，抑制因原料过多接触空气而导致的原料氧化，从而保证钕铁硼磁材的矫顽力。
[0020]优选的，在S2中，将所述钕铁硼粗粉在气流磨中粉碎至粒径为3
‑
4μm。
[0021]通过采用上述技术方案，磁粉粒径越小，磁材的主相晶粒尺寸就越小，主相晶粒均匀性不断提升，最终制备的钕铁硼磁材的矫顽力增强；但是当磁粉粒径过小时，为了得到该粒径的磁粉，钕铁硼粗粉在气流磨内加工的时间过长，与氧充分接触，富Nd相与氧元素生成高熔点氧化物，使得晶界处出现较多孔洞。控制磁粉的粒径，使得钕铁硼磁材的矫顽力符合
标准，又避免因晶界中出现较多孔洞而导致S6中浸润钕铁硼产品时，因引入过多ZrO2
‑ꢀ
SiO2防氧化膜而影响产品的磁性能。
[0022]优选的，在S2中，将所述钕铁硼粗粉和抗氧化剂混合，一起气流研磨。
[0023]通过采用上述技术方案，为了得到较细的粒径，气流磨制粉时转速较高，磁粉与气流磨内的氧接触充分，使得磁粉倾向于被氧化，抗氧化剂抑制了钕铁硼磁材内与氧元素生成高熔点氧化物，从而限制了因生成高熔点氧化物而产生孔洞的概率，使得钕铁硼磁材的矫顽力符合标准，提高钕铁硼磁材的耐腐蚀性，从而延长钕铁硼磁材的工作寿命。
[0024]第二方面，本申请提供一种钕铁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼磁材的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：S1、熔融甩带：将钕粉、硼铁粉、铁粉、铜粉、辅助金属粉和高稀土金属粉按设定的组分比例投入真空熔炼炉中，将原料在氩气保护下高温熔炼，得到熔融液，将所述熔融液浇筑至冷却辊上，甩带，得到甩带片；S2、氢破研磨：将所述甩带片在氢破炉中氢破，得到钕铁硼粗粉，将所述钕铁硼粗粉在氮气保护下气流研磨成磁粉；S3、压制成型：将所述磁粉在氮气保护下压制成型后真空封装，通过等静压处理得到烧结生坯；S4、烧结：将所述烧结生坯投入真空烧结炉中，在氮气保护下烧结，烧结完毕后，等待真空烧结炉的温度降至常温，回火处理，得到烧结毛坯；S5、制备溶胶：分别制备硅溶胶和二氧化锆溶胶，在每次使用前将二者混合均匀，得到混合均匀的ZrO2
‑
SiO2混合溶胶；S6、浸胶加工：将烧结毛坯置于所述ZrO2
‑
SiO2混合溶胶内浸润后取出，在室温中干燥，得到带有ZrO2
‑
SiO2抗氧化膜的产品。2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁材的制备方法，其特征在于：在S6中，所述烧结毛坯置于ZrO2
‑
SiO2混合溶胶内超声处理2
‑
5min，静置5
‑
10min后再次超声处理1
‑
3min以完成浸润。3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁材的制备方法，其特征在于：在S5中，将摩尔比为1:2:8:0.05的正硅酸乙酯：乙醇：H2O：乙酰丙酮混合，在40℃下高速搅拌2h，采用正硅酸乙酯水解缩聚以制备硅溶胶，制备过程中控制pH值为1
‑
1.5。4.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵吉明，赵文超，韩春昌，
申请(专利权)人：宁波合力磁材技术有限公司，
类型：发明
国别省市：