一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物及其制备方法和应用，属于农药技术领域。本发明专利技术将丙硫菌唑与铜离子在阴离子表面活性剂存在下进行配位，得到丙硫菌唑铜盐纳米配合物。本发明专利技术所使用的阴离子型表面活性剂可显著降低纳米配合物的粒径，解决了纳米配合物在水中分散后容易沉淀聚集的弊端，增强了对小麦白粉病的防治效果。实验结果表明，本发明专利技术丙硫菌唑铜盐纳米悬浮剂相对于丙硫菌唑原药和不含有表面活性剂的丙硫菌唑铜盐配合物在水中的分散产物，粒径更小，稳定性更好，对小麦白粉病的防效更高。的防效更高。的防效更高。

【技术实现步骤摘要】
一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于农药
，尤其涉及一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]纳米悬浮剂，又称为纳米分散剂，是将农药有效成分制备成粒径大约在 50
‑
200nm范围纳米的小颗粒并将其分散在水中。制备纳米晶粒有许多方法，包括干/湿磨粉法、萃取沉淀法和用乳液进行溶剂蒸发法等，但大都工艺相对复杂。以金属盐与农药配位形成纳米农药，加入助剂在水中均匀分散得到纳米悬浮剂，成为一种简单、快捷、高效的制备方法。
[0003]丙硫菌唑(prothioconazole)是一种新型三唑硫酮类杀菌剂，具有良好的内吸活性和具有优异的保护、治疗和铲除性能，在谷物、油菜籽和花生等农产品中广泛应用。据报道，丙硫菌唑对作物的生长还具有增产作用。丙硫菌唑在光下很不稳定，极易降解转化。目前丙硫菌唑的剂型以悬浮剂为主，其他农药剂型尚在研发中。
[0004]前期研究发现，金属铜盐、锌盐可以与丙硫菌唑形成纳米配合物(ZL 202110240988.9)，且金属铜盐纳米配合物对病原菌的防治效果更加优异。但是，这种纳米配合物粒径较大，在水中分散后容易沉淀聚集，影响小麦白粉病的防效。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物及其制备方法和应用，能显著缩小丙硫菌唑铜盐纳米配合物的粒径，提高丙硫菌唑的光稳定性，增强对小麦白粉病病原菌的防效。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0007]一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物，包括：铜盐溶液、丙硫菌唑溶液和阴离子型表面活性剂；丙硫菌唑与铜离子在阴离子表面活性剂存在下进行配位，得到丙硫菌唑铜盐纳米配合物；所述阴离子型表面活性剂包括木质素磺酸钠和/或萘乙酸盐磺酸钠。
[0008]优选的，配位形成丙硫菌唑金属铜盐配合物的粒径为60
‑
100nm。
[0009]优选的，所述阴离子型表面活性剂的质量分数为0.5～3％。
[0010]本专利技术还提供了上述丙硫菌唑铜盐纳米配合物的制备方法，包括：将阴离子型表面活性剂和铜盐溶液混合，将丙硫菌唑溶液滴加到上述混合溶液中，搅拌，离心，所得沉淀物为所述丙硫菌唑铜盐纳米配合物。
[0011]优选的，所述混合溶液中铜盐的浓度为0.05～0.3mol/L；所述丙硫菌唑溶液的浓度为1～8mg/mL。
[0012]优选的，所述搅拌的时间为20～40min。
[0013]优选的，所述离心的转速为8000～13000rpm，时间为5～15min。
[0014]优选的，在所述离心后还包括将所述沉淀物用水洗涤。
[0015]本专利技术还提供了上述丙硫菌唑铜盐纳米配合物在制备防治小麦白粉病药物方面
的应用。
[0016]相对于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0017]本专利技术将丙硫菌唑与铜离子在阴离子表面活性剂存在下进行配位，得到丙硫菌唑铜盐纳米配合物。本专利技术所使用的阴离子型表面活性剂可显著降低配合物的粒径，解决了配合物在水中分散后容易沉淀聚集的弊端，增强了对小麦白粉病的防治效果。实验结果表明，本专利技术的丙硫菌唑铜盐纳米配合物相对于丙硫菌唑原药和不含有表面活性剂的丙硫菌唑铜盐配合物，粒径更小，对小麦白粉病的防效更高，有望应用于多种病原菌的防控。
附图说明
[0018]图1为不同方法得到的丙硫菌唑金属铜盐纳米配合物的扫描电镜图片；比例尺为1μm；
[0019]图2为使用不同阴离子表面活性剂得到的丙硫菌唑金属铜盐纳米配合物的扫描电镜图片；比例尺为2μm；
[0020]图3为不同阴离子表面活性剂条件下的丙硫菌唑金属铜盐纳米配合物的相关曲线和数量分布图；
[0021]图4为丙硫菌唑金属铜盐纳米配合物的光降解曲线；
[0022]图5为实验例3中不同处理对小麦白粉病的防效。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物，包括：铜盐溶液、丙硫菌唑溶液和阴离子型表面活性剂；丙硫菌唑与铜离子在阴离子表面活性剂存在下进行配位得到丙硫菌唑铜盐纳米配合物；所述阴离子型表面活性剂包括木质素磺酸钠和/或萘乙酸盐磺酸钠。
[0024]纳米配合物是通过金属铜盐与农药配位得到的产物，而纳米悬浮剂是指纳米配合物在溶液中均匀的纳米分散状态。将上述通过表面活性剂制备的纳米配合物直接分散到水溶液中，可以得到不同浓度的纳米悬浮剂。如，将本专利技术中实例1得到的纳米配合物分散到40mL水中，可以得到质量分数约 1％的纳米悬浮剂。本专利技术对悬浮剂含量不做要求，含量与所添加水溶液的量有关。将纳米配合物制备纳米悬浮剂，对有效成分的粒径影响不大。
[0025]表面活性剂对于丙硫菌唑金属铜盐纳米配合物的形貌具有影响。在本专利技术中，所述阴离子型表面活性剂优选采用木质素磺酸钠。所述阴离子型表面活性剂的质量分数优选为0.5～3％，更优选为1％；配位形成丙硫菌唑金属铜盐配合物的粒径优选为60～100nm，更优选为60nm。本专利技术所使用的阴离子型表面活性剂可显著降低纳米配合物的粒径，解决了配合物在水中分散后容易沉淀聚集的弊端。
[0026]本专利技术还提供了上述丙硫菌唑铜盐纳米配合物的制备方法，包括：将阴离子型表面活性剂和铜盐溶液混合，将丙硫菌唑溶液滴加到上述混合溶液中，搅拌，离心，所得沉淀物为所述丙硫菌唑铜盐纳米配合物。
[0027]在本专利技术中，所述混合溶液中铜盐的浓度优选为0.05～0.3mol/L，更优选为0.2mol/L；所述丙硫菌唑溶液的浓度优选为1～8mg/mL，更优选为5 mg/mL。本专利技术中所述铜盐溶液为金属铜盐水溶液，所述丙硫菌唑溶液为丙硫菌唑甲醇溶液。
[0028]在本专利技术中，所述搅拌的时间优选为20～40min，更优选为30min；所述离心的转速
优选为8000～13000rpm，更优选为10000rpm，时间优选为 5～15min，更优选为10min。
[0029]在本专利技术中，在所述离心后还优选包括将所述沉淀物用水洗涤和二次分散。
[0030]本专利技术还提供了上述丙硫菌唑铜盐纳米配合物在制备防治小麦白粉病药物方面的应用。
[0031]本专利技术所述水为超纯水，其他试剂为分析纯。本专利技术对所涉及的试剂来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。
[0032]下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0033]实施例1
[0034]将质量分数为1％的木质素磺酸钠和金属铜盐水溶液(浓度为0.2mol/L) 混合，将5mg/mL丙硫菌唑甲醇溶液滴加到上述混合溶液中，搅拌30min，以10000rpm离心10min，用超纯水充分洗涤未反应的铜离子，即可得到丙硫菌唑铜盐纳米配合物。
[0035]实施例2
[0036]将质量分数为2％的木质素磺酸钠和金属铜盐水溶液(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙硫菌唑铜盐纳米配合物，其特征在于，包括：铜盐溶液、丙硫菌唑溶液和阴离子型表面活性剂；丙硫菌唑与铜离子在阴离子表面活性剂存在下进行配位，得到丙硫菌唑铜盐纳米配合物；所述阴离子型表面活性剂包括木质素磺酸钠和/或萘乙酸盐磺酸钠。2.根据权利要求1所述的丙硫菌唑铜盐纳米配合物，其特征在于，配位形成丙硫菌唑金属铜盐配合物的粒径为60～100nm。3.根据权利要求1所述的丙硫菌唑铜盐纳米配合物，其特征在于，所述阴离子型表面活性剂的质量分数为0.5～3％。4.权利要求1～3任意一项所述丙硫菌唑铜盐纳米配合物的制备方法，其特征在于，包括：将阴离子型表面活性剂和铜盐溶液混合，将丙硫菌唑溶液滴加到上述混合溶液中，搅拌，离心，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：许春丽，李远播，曹立冬，黄啟良，董丰收，郑永权，
申请(专利权)人：中国农业科学院植物保护研究所，
类型：发明
国别省市：