本发明专利技术公开了盐酸土霉素的合成工艺，属于抗菌药物合成技术领域，包括如下重量组分的原料：土霉素粉300～600份，活性炭100～150份，甲醇100～200份，无水氯化钙80～160份，氯化氢甲醇溶液200～400份。本发明专利技术利用氯化氢甲醇溶液与其混合反应，制得盐酸土霉素，即保证最优产出比，同时利用土霉素晶体酸性液体中具备良好的稳定性，从而确保最终的产品合格率，而在工艺流程中设置三层专用过滤器，能够对活性炭等溶解残渣进行过滤，保证过滤液的纯度，且在全流程中，均设置了废液废气回收处理手段，同时在结晶釜中二次加入氯化氢甲醇溶液，避免生成的盐酸土霉素分解。的盐酸土霉素分解。
【技术实现步骤摘要】
盐酸土霉素的合成工艺
[0001]本专利技术涉及一种药物合成工艺，属于抗菌药物合成
技术介绍
[0002]盐酸土霉素为黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；微有引湿性；在日光下颜色变暗，在碱溶解中易破坏失效。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。
[0003]现有的盐酸土霉素合成工艺，缺乏对混合液结晶体析出的保障机制，从而导致在合成过程中，盐酸土霉素存在大量的分解，产量无法保证。
[0004]怎样研究出盐酸土霉素的合成工艺是当前亟待解决的问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术的主要目的是为了解决现有技术的不足，而提供的盐酸土霉素的合成工艺。
[0006]本专利技术的目的可以通过采用如下技术方案达到：
[0007]盐酸土霉素的合成工艺，包括如下重量组分的原料：土霉素粉300～600份，活性炭100～150份，甲醇100～200份，无水氯化钙80～160份，氯化氢甲醇溶液200～400份。
[0008]进一步的，包括如下步骤：
[0009]S1：溶解过滤；与封闭容器中依照比例加入土霉素粉和活性炭，然后依次加入甲醇、无水氯化钙和氯化氢甲醇溶液，对混合物料进行搅拌，并对溶解尾气进行吸收处理；
[0010]对完成搅拌的物料进行三层过滤，且使用专用过滤器；
[0011]S2：结晶分离；完成过滤的液体送入结晶釜中，二次添加氯化氢甲醇溶液；析出晶体的混合液送入离心机中，接着对母液进行回收，并分离处甲醇重新保存，并对废液进行无害化处理；
[0012]S3：破碎干燥；将分离出的晶体送入破碎机中，并在破碎机进出料端口设置袋式除尘；
[0013]S4：筛粉包装；对完成干燥的盐酸土霉素进行过筛，筛网为200～400目尼龙网，并进行袋式除尘，过筛之后的物料进行称重包装，袋装物料依照设计批次进行盒装。
[0014]进一步的，所述专用过滤器依次为袋式过滤器、10μm保安过滤器和5μm膜过滤器。
[0015]进一步的，步骤S1中，搅拌频率为50次/min，搅拌温度为10～20℃。
[0016]进一步的，步骤S2中，维持结晶釜内温度为
‑
5～5℃。
[0017]进一步的，步骤S2中，维持中速离心时间为0.5～1h。
[0018]进一步的，步骤S3中，维持破碎时间为0.5～1h。
[0019]进一步的，步骤S3中，干燥流程包括如下工序：
[0020]A1：沸腾干燥；将破碎晶体送入沸腾干燥机中进行一次干燥；
[0021]A2：双锥干燥；对材料进行二次干燥处理，送入双锥干燥机中。
[0022]进一步的，工序A1中，热风温度为80～100摄氏度，干燥时间为1～1.5h。
[0023]进一步的，工序A2中，干燥时间为1～3min。
[0024]本专利技术的有益技术效果：按照本专利技术的盐酸土霉素的合成工艺，利用氯化氢甲醇溶液与其混合反应，制得盐酸土霉素，即保证最优产出比，同时利用土霉素晶体酸性液体中具备良好的稳定性，从而确保最终的产品合格率，而在工艺流程中设置三层专用过滤器，能够对活性炭等溶解残渣进行过滤，保证过滤液的纯度，且在全流程中，均设置了废液废气回收处理手段，同时在结晶釜中二次加入氯化氢甲醇溶液，避免生成的盐酸土霉素分解，同时甲醇液体回收再利用，避免浪费，设置了双重干燥工序，能够保证晶体物料中不含有甲醇等有害物质。
具体实施方式
[0025]为使本领域技术人员更加清楚和明确本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0026]实施例1：
[0027]本实施例提供的盐酸土霉素的合成工艺，包括如下重量组分的原料：土霉素粉300～600份，活性炭100～150份，甲醇100～200份，无水氯化钙80～160份，氯化氢甲醇溶液200～400份；
[0028]包括如下步骤：
[0029]S1：溶解过滤；与封闭容器中依照比例加入土霉素粉和活性炭，然后依次加入甲醇、无水氯化钙和氯化氢甲醇溶液，对混合物料进行搅拌，搅拌频率为50次/min，搅拌温度为10～20℃；并对溶解尾气进行吸收处理；
[0030]对完成搅拌的物料进行三层过滤，且使用专用过滤器；
[0031]所述专用过滤器依次为袋式过滤器、10μm保安过滤器和5μm膜过滤器；
[0032]S2：结晶分离；完成过滤的液体送入结晶釜中，二次添加氯化氢甲醇溶液，维持结晶釜内温度为
‑
5～5℃；析出晶体的混合液送入离心机中，维持中速离心时间为0.5～1h，接着对母液进行回收，并分离处甲醇重新保存，并对废液进行无害化处理；
[0033]S3：破碎干燥；将分离出的晶体送入破碎机中，维持破碎时间为0.5～1h，并在破碎机进出料端口设置袋式除尘，而干燥流程包括如下工序：
[0034]A1：沸腾干燥；将破碎晶体送入沸腾干燥机中，热风温度为80～100摄氏度，干燥时间为1～1.5h；
[0035]A2：双锥干燥；对材料进行二次干燥处理，送入双锥干燥机中，干燥时间为1～3min；
[0036]S4：筛粉包装；对完成干燥的盐酸土霉素进行过筛，筛网为200～400目尼龙网，并进行袋式除尘，过筛之后的物料进行称重包装，袋装物料依照设计批次进行盒装。
[0037]针对土霉素晶体的物理特性，利用氯化氢甲醇溶液与其混合反应，制得盐酸土霉素，即保证最优产出比，同时利用土霉素晶体酸性液体中具备良好的稳定性，从而确保最终的产品合格率，而在工艺流程中设置三层专用过滤器，能够对活性炭等溶解残渣进行过滤，保证过滤液的纯度，且在全流程中，均设置了废液废气回收处理手段，同时在结晶釜中二次加入氯化氢甲醇溶液，避免生成的盐酸土霉素分解，同时甲醇液体回收再利用，避免浪费，设置了双重干燥工序，能够保证晶体物料中不含有甲醇等有害物质。
[0038]实施例2：
[0039]本实施例提供的盐酸土霉素的合成工艺，包括如下重量组分的原料：土霉素粉300份，活性炭100份，甲醇100份，无水氯化钙80份，氯化氢甲醇溶液200份；
[0040]包括如下步骤：
[0041]S1：溶解过滤；与封闭容器中依照比例加入土霉素粉和活性炭，然后依次加入甲醇、无水氯化钙和氯化氢甲醇溶液，对混合物料进行搅拌，搅拌频率为50次/min，搅拌温度为10～20℃；
[0042]对完成搅拌的物料进行三层过滤，且使用专用过滤器；
[0043]所述专用过滤器依次为袋式过滤器、10μm保安过滤器和5μm膜过滤器；
[0044]S2：结晶分离；完成过滤的液体送入结晶釜中，二次添加氯化氢甲醇溶液，维持结晶釜内温度为
‑
5～5℃；析出晶体的混合液送入离心机中，维持中速离心时间为0.5～1h，接着对母液进行回收，并分离处甲醇重新保存，并对废液进行无害化处理；
[0045]S3：破碎干燥；将分离出的晶体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.盐酸土霉素的合成工艺，其特征在于，包括如下重量组分的原料：土霉素粉300～600份，活性炭100～150份，甲醇100～200份，无水氯化钙80～160份，氯化氢甲醇溶液200～400份。2.如权利要求1所述的盐酸土霉素的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：溶解过滤；与封闭容器中依照比例加入土霉素粉和活性炭，然后依次加入甲醇、无水氯化钙和氯化氢甲醇溶液，对混合物料进行搅拌，并对溶解尾气进行吸收处理；对完成搅拌的物料进行三层过滤，且使用专用过滤器；S2：结晶分离；完成过滤的液体送入结晶釜中，二次添加氯化氢甲醇溶液；析出晶体的混合液送入离心机中，接着对母液进行回收，并分离处甲醇重新保存，并对废液进行无害化处理；S3：破碎干燥；将分离出的晶体送入破碎机中，并在破碎机进出料端口设置袋式除尘；S4：筛粉包装；对完成干燥的盐酸土霉素进行过筛，筛网为200～400目尼龙网，并进行袋式除尘，过筛之后的物料进行称重包装，袋装物料依照设计批次进行盒装。3.如权利要求2所述的盐酸土霉素的合成工艺，其特征在于，所述专用过滤器依...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾世海，张祉瑞，吕荣裕，
申请(专利权)人：安徽一灵药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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