一种聚烯烃材料的脱灰方法技术

本发明专利技术提供了一种聚烯烃材料的脱灰方法，包括以下步骤，首先将待处理的聚烯烃树脂材料在烃类溶剂中浸渍和/或溶解后，再加入酸性试剂再次浸渍和/或溶解后，得到预处理后的混合液；然后将上述步骤得到的预处理后的混合液与络合反应剂进行金属络合反应后，再利用洗脱液进行洗脱后，得到脱灰后的聚烯烃树脂材料。本发明专利技术提供的脱灰方法适用于各种工艺生产的聚烯烃产品，可起到有效降低聚烯烃产品灰分及调控灰分金属元素组成的作用，而且无需设计催化剂及相应的生产工艺，简单高效，明显提升产品的电气绝缘性能。的电气绝缘性能。

【技术实现步骤摘要】
一种聚烯烃材料的脱灰方法


[0001]本专利技术属于聚烯烃材料制备
，涉及一种聚烯烃材料的脱灰方法，尤其涉及一种调控聚烯烃材料金属元素组成进而降低灰分含量的脱灰方法。

技术介绍

[0002]聚烯烃材料如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、和乙烯与α烯烃共聚物等具有出色的力学强度、机械加工性能及优异的耐化学腐蚀等优点，在工业、农业、国防、交通运输和人们的日常生活中起着不可替代的作用。随着全球经济的快速发展，聚烯烃逐渐由传统的通用型向功能型材料转变，进而对聚烯烃产品的指标提出更高的要求。聚烯烃产品因其具有较高的体积电阻率、低介电常数及低介电损耗等特征，可广泛应用于电气工程领域。其中，聚烯烃产品中灰分的含量及其组成直接决定了其电气性能，包括体积电阻率、介电损耗、击穿强度及介电常数等衡量材料电气绝缘性能的重要指标，是影响聚烯烃材料电气性能的关键因素，直接决定了产品的应用范围。
[0003]目前，国内外均采用高效烯烃聚合催化体系进行低灰分聚烯烃产品的生产，主要以降低助催化剂用量、有机外给电子体、提升催化活性及增加连续反应单元等方式实现产品灰分的降低。以上等方式虽然可实现产品中的灰分控制在＜30ppm范围内，但仍难以实现对灰分中金属元素组成的有效调控，进而进一步降低灰分，并且催化体系及工艺的调整对生产的稳定性和脱灰的可操控性造成了很大障碍。
[0004]因此，如何找到一种更为适宜的脱灰方式，解决目前聚烯烃脱灰存在的上述问题，而且具有更好的调控性和普适性，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。
专利
技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种聚烯烃材料的脱灰方法，特别是一种通过调控聚烯烃材料金属元素组成进而降低灰分含量的脱灰方法。本专利技术分别通过浸渍或溶解、预处理、金属络合及洗涤步骤，实现灰分金属元素的高效络合及分离，使聚烯烃树脂具有更低的灰分，而且具有更加优异的电气性能。
[0006]本专利技术提供了一种聚烯烃材料的脱灰方法，包括以下步骤：
[0007]1)将待处理的聚烯烃树脂材料在烃类溶剂中浸渍和/或溶解后，再加入酸性试剂再次浸渍和/或溶解后，得到预处理后的混合液；
[0008]2)将上述步骤得到的预处理后的混合液与络合反应剂进行金属络合反应后，再利用洗脱液进行洗脱后，得到脱灰后的聚烯烃树脂材料。
[0009]优选的，所述烃类溶剂包括C5～C15的烃类溶剂；
[0010]所述烃类溶剂与所述聚烯烃树脂材料的质量比为(1～10)：1；
[0011]所述浸渍和/或溶解的时间为0.5～3h；
[0012]所述浸渍和/或溶解的温度为60～180℃。
[0013]优选的，所述烃类溶剂包括烷烃溶剂和/或芳烃溶剂；
[0014]所述烷烃溶剂包括正戊烷、异戊烷、正己烷、石油醚、正庚烷、正辛烷和正癸烷中的一种或多种；
[0015]所述芳烃溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯和三甲苯中的一种或多种。
[0016]优选的，所述酸性试剂包括有机酸和/或无机酸；
[0017]所述酸性试剂与所述聚烯烃树脂材料的质量比为(0.1～1)：10；
[0018]所述再次浸渍和/或溶解的时间为0.5～4h；
[0019]所述再次浸渍和/或溶解的温度为60～200℃。
[0020]优选的，所述有机酸包括C1～C20的有机酸；
[0021]所述无机酸包括盐酸、高氯酸和次氯酸中的一种或多种；
[0022]所述有机酸包括甲酸、乙酸、油酸、正丁酸、异丁酸、苯甲酸、辛癸酸、草酸、柠檬酸、葡萄糖酸和苯磺酸中的一种或多种。
[0023]优选的，所述络合反应剂包括C5～C40的酮类络合剂、C5～C40的醚类络合剂和C5～C40的酯类络合剂中的一种或多种；
[0024]所述络合反应剂与所述聚烯烃树脂材料的质量比为(0.1～10)：1；
[0025]所述金属络合反应的时间为0.5～4h；
[0026]所述金属络合反应的温度为20～200℃。
[0027]优选的，所述酮类络合剂包括乙酰丙酮、3
‑
叔丁基
‑
2,4戊二酮、1
‑
苯基
‑
1,2丙二酮和1,1,1
‑
三氟
‑
2,4戊二酮中的一种或多种；
[0028]所述醚类络合剂包括邻苯二甲醚、2
‑
异丙基
‑
2异丁基
‑
1,3二甲氧基丙烷、2
‑
异丙基
‑
2环己基
‑
1,3二甲氧基丙烷、2,2
‑
环己基甲基
‑
1,3二甲氧基丙烷和2,2
‑
二甲氧基丙烷中的一种或多种；
[0029]所述酯类络合剂包括苯甲酸甲酯，苯甲酸已酯、苯甲酸正丁酯和邻苯二甲酸二正丁酯中的一种或多种。
[0030]优选的，所述洗脱液包括C5～C20的醇类溶剂；
[0031]所述洗脱液与所述聚烯烃树脂材料的质量比为(2～10)：1；
[0032]所述洗脱的次数为2～5次。
[0033]优选的，所述洗脱液包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇和戊醇中的一种或多种；
[0034]所述洗脱的时间为4～20h；
[0035]所述洗脱的温度为20～100℃。
[0036]优选的，所述待处理的聚烯烃树脂材料的灰分含量为20～400ppm；
[0037]所述脱灰后的聚烯烃树脂材料的灰分含量＜20ppm；
[0038]所述脱灰后的聚烯烃树脂材料的灰分金属元素的含量为小于等于5ppm；
[0039]所述灰金属元素包括钛、镁和铝中的一种或多种。
[0040]本专利技术提供了一种聚烯烃材料的脱灰方法，包括以下步骤，首先将待处理的聚烯烃树脂材料在烃类溶剂中浸渍和/或溶解后，再加入酸性试剂再次浸渍和/或溶解后，得到预处理后的混合液；然后将上述步骤得到的预处理后的混合液与络合反应剂进行金属络合反应后，再利用洗脱液进行洗脱后，得到脱灰后的聚烯烃树脂材料。与现有技术相比，现有的聚烯烃产品脱灰一般采用两种方式来调控聚烯烃产品的灰分，一种是通过提升催化效率，一种是通过二次脱灰。然而，这些降低灰分的方法难以满足技术的广泛适用性及产品应
用需求。通过提升催化效率需要通过设计特殊的催化剂，对生产的工艺及操作提出严苛的要求，难以实现对产品指标的稳定控制；而目前通过二次脱灰的方式无法满足产品应用的灰分及关键金属组成的需求(灰分＜20ppm)。本专利技术针对聚烯烃的特点、生产方式以及杂质组成进行研究，认为溶剂脱灰后处理是调控聚烯烃产品金属元素组成与进一步降低灰分的有效手段。
[0041]基于此，本专利技术特别设计了一种通过调控聚烯烃材料金属元素组成进而降低灰分含量的脱灰方法，这是一种特别针对聚烯烃材料中金属杂质可调控的脱除方法。本专利技术通过特定的步骤和次序，分别通过浸渍或溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃材料的脱灰方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将待处理的聚烯烃树脂材料在烃类溶剂中浸渍和/或溶解后，再加入酸性试剂再次浸渍和/或溶解后，得到预处理后的混合液；2)将上述步骤得到的预处理后的混合液与络合反应剂进行金属络合反应后，再利用洗脱液进行洗脱后，得到脱灰后的聚烯烃树脂材料。2.根据权利要求1所述的脱灰方法，其特征在于，所述烃类溶剂包括C5～C15的烃类溶剂；所述烃类溶剂与所述聚烯烃树脂材料的质量比为(1～10)：1；所述浸渍和/或溶解的时间为0.5～3h；所述浸渍和/或溶解的温度为60～180℃。3.根据权利要求1所述的脱灰方法，其特征在于，所述烃类溶剂包括烷烃溶剂和/或芳烃溶剂；所述烷烃溶剂包括正戊烷、异戊烷、正己烷、石油醚、正庚烷、正辛烷和正癸烷中的一种或多种；所述芳烃溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯和三甲苯中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的脱灰方法，其特征在于，所述酸性试剂包括有机酸和/或无机酸；所述酸性试剂与所述聚烯烃树脂材料的质量比为(0.1～1)：10；所述再次浸渍和/或溶解的时间为0.5～4h；所述再次浸渍和/或溶解的温度为60～200℃。5.根据权利要求4所述的脱灰方法，其特征在于，所述有机酸包括C1～C20的有机酸；所述无机酸包括盐酸、高氯酸和次氯酸中的一种或多种；所述有机酸包括甲酸、乙酸、油酸、正丁酸、异丁酸、苯甲酸、辛癸酸、草酸、柠檬酸、葡萄糖酸和苯磺酸中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的脱灰方法，其特征在于，所述络合反应剂包括C5～C40的酮类络合剂、C5～C40的醚类络合剂和C5～C40的酯类络合剂中的一种或多种；所述络合反应剂与所述聚烯烃树脂材料的质量比为(0.1～10)：1；所述金属络合反应的时间为0.5～4h；所述金属络合反应的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：董博，张校，万媛媛，袁文博，赵永臣，王耀伟，栾波，蔡颖辉，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：