胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法，步骤包括：步骤1：制备壳聚糖盐酸盐；步骤2：制备胍基化壳聚糖；步骤3：将聚酯218和聚醚310以及2,2

【技术实现步骤摘要】
胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法


[0001]本专利技术属于改性水性聚氨酯
，涉及一种胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法。

技术介绍

[0002]传统的溶剂型聚氨酯以有机溶剂作为分散介质，存在环境污染，危害人类健康等问题。而水性聚氨酯通过在聚氨酯链段中引入亲水性基团，使得聚氨酯可以稳定的分散在水中，产品无毒无味、安全环保，同时制备工艺简单，生产成本较低。
[0003]近年来，壳聚糖因其资源丰富、成本低廉和良好的生物相容性等特点，在废水处理、药物载体和食物包装等领域具有广泛的应用前景。此外，壳聚糖还是一类天然阳离子碱性多糖，分子结构中存在大量氨基和羟基，可用于多种化学反应，使得其可以作为一种良好的改性剂。
[0004]目前，壳聚糖改性水性聚氨酯的研究主要集中在壳聚糖与水性聚氨酯的物理共混，壳聚糖利用率低，共混膜的性能不够优异。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法，解决了现有技术中对壳聚糖与水性聚氨酯进行物理共混，壳聚糖利用率低，共混膜的性能不够优异的问题。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，一种胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法，按照以下步骤实施：
[0007]步骤1：制备壳聚糖盐酸盐，
[0008]将1～1.5g的壳聚糖完全溶解在0.2mol/L的盐酸溶液中，在45～55℃的恒温水浴锅中搅拌2～3h，反应结束后用过量无水乙醇沉淀固体，然后过滤、真空干燥和研磨，得到壳聚糖盐酸盐粉末；
[0009]步骤2：制备胍基化壳聚糖，
[0010]将质量比为1～3﹕1的双氰胺与壳聚糖盐酸盐一起置于三口烧瓶中，加入足量蒸馏水完全溶解，在90～100℃温度下反应2.5～3h，冷却至室温后，真空干燥和研磨，得到粉末状的胍基化壳聚糖；
[0011]步骤3：将质量比为2～4﹕1的聚酯218和聚醚310，以及2,2
‑
二羟甲基丁酸置于三口烧瓶中，于120～130℃抽真空2～3h去除水分和杂质，将三口烧瓶体系的温度自然冷却至80～85℃；
[0012]再向三口烧瓶中加入计算量的异佛尔酮二异氰酸酯，使三口烧瓶溶液中
‑
NCO与
‑
OH物质的量比为1.2～1.8﹕1；再滴加以聚酯218、聚醚310、2,2
‑
二羟甲基丁酸和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和0.03～0.06％的二月桂酸二丁基锡，保持温度不变，反应3～4h，得到水性聚氨酯预聚体；
[0013]将三口烧瓶体系的温度降至45～55℃，先向三口烧瓶中加入3.8～6.6g的N，N
‑
二甲基甲酰胺，再加入与2,2
‑
二羟甲基丁酸的物质的量比为0.9～1.1﹕1的三乙胺进行中和，反应持续25～35min；然后在转速为600～1000r/min的搅拌条件下缓慢加入胍基化壳聚糖的水溶液，高速乳化50～70min，静置直到表层泡沫自动消除，即得胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂。
[0014]本专利技术的有益效果是，利用胍基化壳聚糖接枝共聚改性水性聚氨酯，将胍基化壳聚糖的抗菌性、生物降解性等优势与水性聚氨酯力学性能的优势相结合，合成出一种含胍基化壳聚糖结构的水性聚氨酯，可以广泛的应用于纺织服装、胶粘剂、涂料、建材等领域。本专利技术制得的水性聚氨酯在保证自身优异的力学性能的同时，还提高了产品的生物降解性、抗菌性以及应用范围。利用胍基化壳聚糖上的氨基与聚氨酯预聚体上的异氰酸根进行接枝共聚，提高了胍基化壳聚糖的利用率，增强了水性聚氨酯的生物降解性、抗菌性。
附图说明
[0015]图1为本专利技术制备方法的分步合成反应式；
[0016]图2为本专利技术制备方法的合成反应式。
具体实施方式
[0017]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0018]参照图1、图2，本专利技术胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法，按照以下步骤实施：
[0019]步骤1：制备壳聚糖盐酸盐，
[0020]将1～1.5g的壳聚糖完全溶解在0.2mol/L的盐酸溶液中，在45～55℃的恒温水浴锅中搅拌2～3h，反应结束后用过量无水乙醇沉淀固体，然后过滤、真空干燥和研磨，得到壳聚糖盐酸盐粉末；
[0021]本步骤1中，壳聚糖是由甲壳素脱乙酰化制得的产物。
[0022]步骤2：制备胍基化壳聚糖，
[0023]将质量比为1～3﹕1的双氰胺与壳聚糖盐酸盐一起置于三口烧瓶中，加入足量蒸馏水完全溶解，在90～100℃温度下反应2.5～3h，冷却至室温后，真空干燥和研磨，得到粉末状的胍基化壳聚糖；
[0024]步骤3：将质量比为2～4﹕1的聚酯218和聚醚310，以及占聚酯218、聚醚310、2,2
‑
二羟甲基丁酸和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和4～7％的2,2
‑
二羟甲基丁酸置于三口烧瓶中，于120～130℃抽真空2～3h去除水分和杂质，将三口烧瓶体系的温度自然冷却至80～85℃；
[0025]再向三口烧瓶中加入计算量的异佛尔酮二异氰酸酯(所加入的量是根据R值计算出来的)，使三口烧瓶溶液中
‑
NCO与
‑
OH物质的量比为1.2～1.8﹕1，即R值为1.2～1.8(其中，异佛尔酮二异氰酸酯提供
‑
NCO；聚酯218、聚醚310和2,2
‑
二羟甲基丁酸提供
‑
OH)；再滴加以聚酯218、聚醚310、2,2
‑
二羟甲基丁酸和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和0.03～0.06％的二月桂酸二丁基锡，保持温度不变，反应3～4h，得到水性聚氨酯预聚体；
[0026]将三口烧瓶体系的温度降至45～55℃，先向三口烧瓶中加入3.8～6.6g的N，N
‑
二甲基甲酰胺降低反应体系的黏度，再加入与2,2
‑
二羟甲基丁酸的物质的量比为0.9～1.1﹕1
的三乙胺进行中和，反应持续25～35min；然后在转速为600～1000r/min的搅拌条件下缓慢加入胍基化壳聚糖的水溶液(占聚酯218、聚醚310、2,2
‑
二羟甲基丁酸和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和0.5～2％的胍基化壳聚糖与水配制而成，水的用量使胍基化壳聚糖完全溶解即可)，高速乳化50～70min，静置直到表层泡沫自动消除，即得固含量为25％～30％的胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂。
[0027]具体使用：将步骤3制备的胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂采用浸轧或浸渍的方式整理纺织品，即可得到抗菌纺织品。
[0028]下面结合四个实施例对本专利技术进行详细的说明。
[0029]壳聚糖(Mw≤100000)、双氰胺、2,2
‑
二羟甲基丁酸购自阿拉丁化学试剂公司；聚酯218(Mw＝1000)、聚醚31本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胍基化壳聚糖改性水性聚氨酯抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：步骤1：制备壳聚糖盐酸盐，将1～1.5g的壳聚糖完全溶解在0.2mol/L的盐酸溶液中，在45～55℃的恒温水浴锅中搅拌2～3h，反应结束后用过量无水乙醇沉淀固体，然后过滤、真空干燥和研磨，得到壳聚糖盐酸盐粉末；步骤2：制备胍基化壳聚糖，将质量比为1～3﹕1的双氰胺与壳聚糖盐酸盐一起置于三口烧瓶中，加入足量蒸馏水完全溶解，在90～100℃温度下反应2.5～3h，冷却至室温后，真空干燥和研磨，得到粉末状的胍基化壳聚糖；步骤3：将质量比为2～4﹕1的聚酯218和聚醚310，以及2,2
‑
二羟甲基丁酸置于三口烧瓶中，于120～130℃抽真空2～3h去除水分和杂质，将三口烧瓶体系的温度自然冷却至80～85℃；再向三口烧瓶中加入计算量的异佛尔酮二异氰酸酯，使三口烧瓶溶液中
‑
NCO与
‑
OH物质的量比为1.2～1.8﹕1；再滴加以聚酯218、聚醚310、2,2
‑
二羟甲基丁酸和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和0.03～0.06％的二月桂酸二丁基锡，保持温度不变，反应3～4h，得到水性聚氨酯预聚体；将三口烧瓶体系的温度降至45～55℃，先向三口烧瓶中加入3.8～6.6g的N，N
‑
二甲基甲酰胺，再加入与2,2
‑
二羟甲基丁酸的物质的量比为0.9～1.1﹕1的三乙胺进行中和，反应持续25～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：任燕，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：