环氧树脂-咪唑-异氰酸酯树脂材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种环氧树脂

【技术实现步骤摘要】
环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于纳米材料
，涉及一种环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]我国环氧树脂领域自1958年开始工业化生产，已取得了长足的发展，应用领域不断扩大，至今在涂料、电绝缘材料、纤维树脂材料、胶粘剂等领域取得了广泛的应用。环氧树脂应用靠的是复配技术，除了设备、工艺外，重要的是配方的设计。要达到预期目标的性能，需要对环氧树脂、固化剂及其与之相关添加剂进行选择和组合。环氧树脂是一种分子中含有两个或两个以上环氧基的高分子聚合物，可以与固化剂发生交联反应，形成一种具有三维网状结构的高聚物。双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的高分子化合物，是环氧树脂中产量最大、使用最广的一类品种。因其固化物有很高的强度和粘接强度，较高的耐腐蚀性和电性能，有一定的韧性和耐热性等优点而被广泛应用。
[0003]咪唑类固化剂是在分子结构中含有咪唑结构的化合物，因为含有仲胺基和叔胺基可以与环氧树脂中的环氧基反应，所以作为阴离子聚合型固化剂而被广泛使用。异氰酸酯同样作为环氧树脂的固化剂，在与咪唑类固化剂相互促进固化环氧树脂时，会与咪唑固化剂反应，影响材料储存性能，不能满足最终材料应用到导电银浆材料中时中低温固化的要求。因此，急需一种方法解决两种固化剂共存时会互相反应的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的之一在于提供一种环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料的制备方法；目的之二在于提供一种环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料；目的之三在于提供环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料在导电银浆材料中的应用，解决现有环氧树脂固化中咪唑类固化剂、异氰酸酯固化剂相互促进固化环氧树脂时会存在相互反应，影响材料储存性能的问题。
[0005]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将环氧树脂体系与咪唑固化剂混合，进行预反应扩链提高分子量，并增加活性羟基数目，获得环氧树脂
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咪唑预产物；(2)向步骤(1)中的环氧树脂
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咪唑预产物中加入异氰酸酯，反应后制得环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料；(3)将步骤(2)中的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯材料反应固化，制备出有良好力学性能的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯材料。
[0008]优选的，步骤(1)中环氧树脂体系与咪唑固化剂预反应的条件为在90℃下反应20～30min。
[0009]优选的，步骤(2)中异氰酸酯和环氧树脂
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咪唑预产物反应的条件为40～50℃下反应1～2h，其中高活性异氰酸酯基与羟基反应，同时保留低活性异氰酸酯基。
[0010]优选的，步骤(3)中固化反应的条件为在80～90℃下反应2h，使得低活性异氰酸酯
基和咪唑共同参与固化。
[0011]优选的，步骤(2)中异氰酸酯为存在活性差异的非对称异氰酸酯，即为甲苯二异氰酸酯(TDI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种，其中TDI活性差异在40/80℃以上；IPDI活性差异在50/90℃以上。
[0012]优选的，步骤(1)中咪唑添加量为环氧树脂的4～6wt％。
[0013]优选的，步骤(2)中向环氧树脂
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咪唑预产物中加入5～10wt％TDI或IPDI进行反应半封端，其中环氧树脂的环氧基+羟基对异氰酸酯的摩尔比为2:1。
[0014]进一步，步骤(2)制备的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料能够与填料共混制备各类树脂材料，产生不同的效果，应用于不同的场景，其中填料不与环氧树脂体系发生反应。
[0015]根据上述环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料制备方法制备的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料。
[0016]环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料在导电银浆材料中的应用。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018]1、本专利技术所公开的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料，以环氧树脂为主体，通过先加入咪唑与环氧树脂反应扩链提高分子量，并增加活性羟基数目的方法，在环氧树脂
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咪唑体系在凝胶化前尽可能反应完全的情况下，可以做到既保证将咪唑的活性基团(仲胺基和叔胺基)反应完全，同时增加新的活性羟基后还保持体系的流动性，这样再加入异氰酸酯时就不会马上与咪唑反应，再利用如甲苯二异氰酸酯(TDI)等异氰酸酯中两个异氰酸酯基的反应活性差异在低温条件下与其中的高活性基团反应架桥交联固化，同时让较低活性的基团保留反应活性，由此保证体系储存稳定性以及最终材料的低温固化性能；该树脂材料制备方法简单易操作，适合扩大化生产，将该树脂材料用于导电银浆材料中，可以为在不同场合下的印刷成型加工及拓宽其应用场景提供新的策略。
[0019]2、本专利技术所公开的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料，以环氧树脂为基体并利用咪唑固化剂反应扩链，在封住活性基团的同时增加羟基数量；进一步利用TDI等异氰酸酯中双官能基团与羟基的反应活性差异实现分级固化，在保证体系储存稳定性的同时实现低温固化的性能。该树脂材料使用常规易得的固化剂，利用异氰酸酯活性基团反应活性差异、调整固化过程使得体系具有优异的储存稳定性、低固化温度、温和的固化条件等，可与银粉或银纳米线等导电填料复合作为印刷浆料应用于微电子工业、集成电路、电磁屏蔽材料等领域。该树脂材料制备方法简单易操作，适合扩大化生产。
[0020]本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作优选的详细描述，其中：
[0022]图1为本专利技术实施例1、3以及对比例中环氧树脂材料的粘度效果图；
[0023]图2为本专利技术实施例1
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3及对比例中制备环氧树脂材料的粘度实验数据图；
[0024]图3为本专利技术实施例1
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3中制备环氧树脂材料的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将环氧树脂体系与咪唑固化剂混合，进行预反应扩链提高分子量，并增加活性羟基数目，获得环氧树脂
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咪唑预产物；(2)将步骤(1)中的环氧树脂
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咪唑预产物中加入异氰酸酯，反应后制得环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯树脂材料；(3)将步骤(2)中的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯材料反应固化，制备出有良好力学性能的环氧树脂
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咪唑
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异氰酸酯材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中环氧树脂体系与咪唑固化剂预反应的条件为在90℃下反应20～30min。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中异氰酸酯和环氧树脂
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咪唑预产物反应的条件为40～50℃下反应1～2h，其中高活性异氰酸酯基与羟基反应，同时保留低活性异氰酸酯基。4.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄进，刘钧，蔡茂林，张鹏，贾尚泽，
申请(专利权)人：中科纳通重庆电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：