一种白炭黑硅羟基的测定方法技术

本发明专利技术提出了一种白炭黑硅羟基的测定方法，该方法包括如下步骤：1、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在坩埚中；2、将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，在设定温度下采用氮气吹扫白炭黑一定时间；3、将气氛炉的吹扫气切换为氨气，于一定条件下对白炭黑进行氨吸附处置；4、重新将气氛切回氮气，在设定条件下对白炭黑的物理吸附氨进行脱附处置；5、取出样品坩埚并称量质量，按公式计算所测白炭黑的硅羟基含量。本发明专利技术提出的白炭黑硅羟基含量测定方法具有操作简单，结果准确，抗干扰能力强，重复性好，且需要的样品量较少的优点，十分适合小批量白炭黑样品的检测。批量白炭黑样品的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种白炭黑硅羟基的测定方法


[0001]本专利技术属于生物质能利用领域，具体涉及一种白炭黑硅羟基的测定方法。

技术介绍

[0002]白炭黑又称水合二氧化硅，是一种白色无定形颗粒或粉末状物质，化学性质稳定、无毒无害、耐高温、不可燃，具有极佳的电绝缘性、稳定性、补强性、增稠性而被广泛用于橡胶、轮胎、涂料、牙膏、医药、造纸等工业领域。从微观角度看，白炭黑主要由硅氧四面体聚合而成的多孔性无定形粒子组成，其表面和孔隙内部含有较多的硅羟基(Si
‑
OH)，会极大影响白炭黑在应用过程中的吸水、吸油、分散等性质，在某些应用中需要对其含量进行准确测量，是白炭黑生产应用过程的重要指标。
[0003]传统白炭黑硅羟基的测试方法主要有气相色谱法、化学滴定法、红外法、热重法和同位素置换法。气相色谱法是利用格氏试剂(CH3MgI)与硅羟基中的活性氢反应生成甲烷，然后通过测量甲烷生成量进而确定硅羟基数量，该方法存在操作流程复杂，重复性差等不足。化学滴定法主要利用白炭黑的硅羟基表现为路易斯酸性特点，通过氢氧化钠对硅羟基进行滴定，由于不能保证全部硅羟基参与反应且滴定终点较难判断，人为影响因素大，测量精度具有很大限制。红外法是通过利用硅羟基的伸缩、弯曲振动吸收红外光的原理测量硅羟基含量，由于光谱干扰因素较多，多用于定性或半定量分析。热重法是利用在程序升温处理下，硅羟基会发生缩合脱水反应，通过测量白炭黑的质量损失从而获得硅羟基含量，但由于白炭黑一般存在物理吸附水，对测量结果存在较大干扰，导致该方法目前存在一定争议。同位素交换法是利用氢的同位素对硅羟基的氢元素进行置换，从而实现硅羟基含量的准确测定，该方法存在反应条件苛刻、耗时长、所用试剂价格昂贵等缺点使其实际应用较少。
[0004]综上所述，传统的硅羟基含量测定方法或多或少存在一些不足，开发一种更高效、简便、准确的白炭黑硅羟基含量测定方法乃当务之亟。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种白炭黑硅羟基的测定方法。
[0006]该方法利用白炭黑的硅羟基是一种路易斯酸，可以化学吸附氨，通过测量白炭黑的化学吸附氨含量进而获得硅羟基含量，具有操作简单、重复性好、结果准确等优点。
[0007]为了实现上述目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：一种白炭黑硅羟基的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008]步骤一、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在坩埚中，记录样品质量m0；
[0009]步骤二、将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，在设定温度下采用氮气吹扫白炭黑一定时间，称量白炭黑质量m1；
[0010]步骤三、将气氛炉的吹扫气由氮气切换为氨气，于一定条件下对白炭黑进行氨吸附处置；
[0011]步骤四、重新将气氛炉气氛切回氮气，在设定条件下对白炭黑物理吸附氨进行脱
附处置；
[0012]步骤五、取出样品坩埚并称重，记录质量m2，按公式计算获得白炭黑硅羟基含量。
[0013]优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法所述步骤二中，所述气氛炉为热重分析炉或者程序控温管式炉。
[0014]优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法步骤一，所述一定质量根据所选气氛炉确定，当采用热重分析炉进行分析，质量取为10～15mg；当采用程序控温管式炉时，质量取为1～3g。
[0015]优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法步骤二，所述设定温度满足 105～200℃，氮气吹扫流量为50～100mL/min，所述一定时间为30～60min。
[0016]优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法步骤三，所述一定条件是指吸附温度为20～40℃，氨气流量为50～100mL/min，吸附时间为1～4h。
[0017]优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法步骤四，所述设定条件是指脱附温度为105～150℃，脱附时间为30～60min。
[0018]优选的，前述的一种白炭黑硅羟基的测定方法步骤五，所述含量可以为硅羟基质量百分比含量或者硅羟基数目，计算公式分别如下所示：
[0019][0020][0021]式中，为硅羟基的质量分数，ρ
OH
为硅羟基数目，N
A
为阿伏伽德罗常数，S 为白炭黑比表面积，M
OH
为羟基的摩尔质量。
[0022]本专利技术的有益效果为：
[0023]1、本方法采用的热重分析炉、程序控温管式炉均为实验室常见设备，氮气和氨气亦为常规气体，获取容易，操作简单。
[0024]2、本专利技术通过程序控温条件下测量白炭黑的化学吸附氨，克服了传统热重法测量硅羟基时物理吸附水的影响，且测量过程不会对白炭黑造成破坏，相比化学滴定法、气相色谱法等其它方法，无需使用化学试剂，操作流程短，测量结果准确性高，外界干扰因素小，稳定性好。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0026]本实施例以自制的稻壳控温燃烧制备的白炭黑为原料，通过本方法对制取的白炭黑硅羟基含量进行测定，并以传统的化学滴定法(具体操作方法参照《气相二氧化硅表面羟基含量测试方法》T/FSI 049
‑
2020)进行测量作为对比。
[0027]实施例1
[0028]一种白炭黑硅羟基的测定方法，包括以下步骤：
[0029]步骤一、称取3g的白炭黑并将其平铺在坩埚中；
[0030]步骤二、将坩埚放置于程序升温管式炉中，接好载气，检查装置气密性，打开氮气
吹扫，控制气体流量为50mL/min，以10℃/min的升温速率将管式炉升温至200℃，保持2h，然后在氮气吹扫条件下将炉温降至常温，取出坩埚称重，记录总质量m1；
[0031]步骤三、将坩埚放回炉内，在室温下以50mL/min的氨气流量对白炭黑进行持续吹扫，保持2h，中间可多次取出样品进行称重，直至质量不再增加，以确保氨气充分吸附；
[0032]步骤四、将载气切回氮气，以10℃/min的升温速率将管式炉升温至150℃，保持1h，继续在氮气吹扫下将炉温降至常温；
[0033]步骤五、取出样品坩埚并称重，记录质量m2，按下述公式1计算获得白炭黑硅羟基含量。
[0034][0035]经以上步骤操作，测得所制备的白炭黑硅羟基含量为3.43％，通过团体标准 T/FSI 049
‑
2020测得的硅羟基含量为3.45％。
[0036]实施例2
[0037]一种白炭黑硅羟基的测定方法，包括以下步骤：
[0038]步骤一、称取2g的白炭黑并将其平铺在坩埚中；
[0039]步骤二、将坩埚放置于程序升温管式炉中，接好载气，检查装置气密性，打开氮气吹扫，控制气体流量为80mL/min，以10℃/min的升温速率将管式炉升温至180℃，保持1.5h，然后在氮气吹扫条件下将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白炭黑硅羟基的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在坩埚中，记录样品质量m0；步骤二、将坩埚置于可以进行程序升温控制的气氛炉中，在设定温度下采用氮气吹扫白炭黑一定时间，取出坩埚并称重，记录质量m1；步骤三、将气氛炉的吹扫气切换为氨气，于一定条件下对白炭黑进行氨吸附处置；步骤四、重新将气氛切回氮气，在设定条件下对白炭黑的物理吸附氨进行脱附处置；步骤五、取出样品坩埚并称重，记录质量m2，按公式计算获得白炭黑硅羟基含量。2.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法，其特征在于，所述步骤二中，所述气氛炉为热重分析炉或者程序控温管式炉。3.根据权利要求2所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法，其特征在于，所述步骤一中的一定质量根据所选气氛炉确定，气氛炉为热重分析炉时，一定质量满足10～15mg；气氛炉为程序控温管式炉时，一定质量满足1～3g。4.根据权利要求1所述的一种白炭黑硅羟基的测定方法，其特征在于，所述步骤二中，设定温度范围满足...

【专利技术属性】
技术研发人员：董国庆，周勇汉，马善为，袁延华，艾娜娜，蔺柏全，李凯，胡斌，刘吉，杨森，陆强，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：