一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法技术

本发明专利技术公开了一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法，所述方法包括以下步骤：基于待测PPCPs和浓度参数进行溶液按需配制，得到标准液；将待测环境水样依次进行过滤处理和pH按需调节处理，得到待净化样品；基于第一辅助溶液、第二辅助溶液和第三辅助溶液将待净化样品进行净化浓缩处理，得到待测试液；基于标准液和待测试液进行多模式按需测定操作；本发明专利技术能够覆盖更多的PPCPs类化合物种类，覆盖的名录更全，代表性更强，且所覆盖的化合物均为实际环境检测中被广泛持续关注的化合物，进而实现各类环境水体中多种PPCPs类化合物残留的快速、定量、精准筛查，更好的满足了环境检测实际需求。需求。需求。

【技术实现步骤摘要】
一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法


[0001]本专利技术涉及质谱检测
，特别是涉及一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法。

技术介绍

[0002]随着人类生活的富足和科学的不断进步，药品和个人护理用品(PPCPs)均成为了一种新型的环境污染物，例如各类的抗生素、止痛药、降压药、减肥药、杀菌剂和染发剂等。近年来，许多PPCPs组分伴随着人类生活、活动的使用，随之进入了环境土壤以及环境水体中，同时这些PPCPs组分随着大自然中的水循环以及食物链的富集转移，不断的对生态环境和人们的身体健康造成持续的危害。
[0003]最主要的，由于PPCPs类化合物的种类繁多，而且其各物质之间的分子结构和理化性质差异较大，同时大部分PPCPs类化合物在环境水体中多以痕量级别(ng/L)存在，故对于PPCPs类化合物的样品前处理方法和检测方法的要求极为严格。
[0004]目前PPCPs类化合物的样品前处理方法有液液萃取法、液相微萃取法、固相微萃取法、离线固相萃取法和在线固相萃取法等；目前PPCPs的检测方法主要有微生物法、酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱
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串联质谱法(LC
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MS/MS)等。
[0005]上述方法中，固相萃取法技术和液相色谱
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串联质谱(LC
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MS/MS)分别作为成熟的前处理方法和检测方法被广泛使用，但是，由于现有的标准、专利、文献中覆盖的化合物范围较窄、种类不全，多为针对某一种、某一类物质的检测方法，缺乏适用于多类型、多组分PPCPs化合物检测的通用型检测方法或标准，故即便是上述成熟的前处理方法和检测方法，在实际检测过程中也需要采用不同的方法对各个PPCPs指标分别测定，费时费力，工作量大，且无法同时对环境水样中若干种PPCPs化合物进行统一化的测定，难以满足环境检测实际需求；即便是目前已有的一些文献报导了多种不同种类PPCPs的同步检测方法，但这些方法覆盖的PPCPs类化合物指标依然存在着名录不够全面且代表性不足的问题，依然无法满足环境检测实际需求；再者，现有的方法中，大多采用单物质固体标准品配制标准溶液，在实际检测过程中需要繁琐冗长的曲线溶液配制过程，需要消耗大量人力物力，不够高效快捷，且现有的方法中，对于环境水中PPCPs的测定较多数会统一采用调节pH为酸性的检测方法，对于某些PPCPs化合物指标实际加标回收率不佳，影响了测试结果的准确度，也限制了该类方法的实际应用范围。
[0006]故综上所述，现有的PPCPs化合物检测方法中，难以对环境水中的多类PPCPs化合物同时做统一化的测定，且现有的PPCPs化合物检测方法中存在低效率高人力成本的溶液配制步骤以及不合理的pH调节步骤，最终导致现有的PPCPs化合物检测方法的适用性和测试精准度较低，且难以满足环境检测实际需求。

技术实现思路

[0007]本专利技术主要解决的是现有的PPCPs化合物检测方法中，难以对环境水中的多类
PPCPs化合物同时做统一化的测定，且现有的PPCPs化合物检测方法中存在低效率高人力成本的溶液配制步骤以及不合理的pH调节步骤，最终导致现有的PPCPs化合物检测方法的适用性和测试精准度较低，且难以满足环境检测实际需求的问题。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法，包括以下步骤：
[0009]标准溶液配制：
[0010]设置浓度参数，基于待测PPCPs和所述浓度参数进行溶液按需配制，得到标准液；
[0011]待测样品制备：
[0012]将待测环境水样依次进行过滤处理和pH按需调节处理，得到待净化样品；配制第一辅助溶液、第二辅助溶液和第三辅助溶液，基于所述第一辅助溶液、所述第二辅助溶液和所述第三辅助溶液将所述待净化样品进行净化浓缩处理，得到待测试液；
[0013]样品按需测定：
[0014]基于所述标准液和所述待测试液进行多模式按需测定操作。
[0015]作为一种改进的方案，所述浓度参数包括：第一参数和第二参数；
[0016]所述基于待测PPCPs和所述浓度参数进行溶液按需配制，得到标准溶液的步骤进一步包括：
[0017]识别所述待测PPCPs的化合物类别，根据所述化合物类别选择所述第一参数或所述第二参数作为浓度指标进行配制所述标准液。
[0018]作为一种改进的方案，所述根据所述化合物类别选择所述第一参数或所述第二参数作为浓度指标进行配制所述标准液的步骤进一步包括：
[0019]所述化合物类别为磺胺类抗生素、喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素、广谱抗菌抗虫药、解热镇痛药、精神类药或降压药时，选择所述第一参数作为第一浓度指标，并按照所述第一浓度指标配制与所述化合物类别相匹配的有证标准溶液作为所述标准液；
[0020]所述化合物类别为四环素类化合物时，选择所述第二参数作为第二浓度指标，并按照所述第二浓度指标配制与所述化合物类别相匹配的有证标准溶液作为所述标准液；
[0021]所述化合物类别为除所述磺胺类抗生素、所述喹诺酮类抗生素、所述大环内酯类抗生素、所述解热镇痛药、所述精神类药或降压药和所述四环素类化合物的化合物时，使用与所述化合物类别相匹配的固体标准品配制单物质标准储备溶液作为所述标准液。
[0022]作为一种改进的方案，所述过滤处理包括：
[0023]设置第一规格和第二规格；
[0024]将所述待测环境水样经过与所述第一规格相匹配的玻纤滤膜抽滤；
[0025]按照所述第二规格量取抽滤后的所述待测环境水样，并用全自动固相萃取仪对量取的所述待测环境水样进行萃取富集，得到第一待调节水样。
[0026]作为一种改进的方案，所述pH按需调节处理包括：
[0027]设置第三规格；
[0028]按照所述第三规格在所述第一待调节水样中加入EDTA，并摇匀溶解所述E DTA，得到第二待调节水样；
[0029]获取待测物质特性；
[0030]若所述待测物质特性为酸性组物质，则在所述第二待调节水样中添加浓盐酸至所
述第二待调节水样的pH值至第一区间，得到所述待净化样品；
[0031]若所述待测物质特性为碱性组物质，则在所述第二待调节水样中添加浓氨水至所述第二待调节水样的pH值至第二区间，得到所述待净化样品；
[0032]若所述待测物质特性为中性组物质，则将所述第二待调节水样中的pH值调节至第三区间，得到所述待净化样品。
[0033]作为一种改进的方案，所述净化浓缩处理包括：
[0034]设置第四规格、第五规格、第六规格和第一时长；
[0035]采用全自动固相萃取仪将待净化样品进行固相萃取富集和净化，得到待洗脱样品；采用第四规格的所述第一辅助溶液或所述第四规格的所述第二辅助溶液进行洗脱，得到洗脱液；
[0036]在常温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法，其特征在于，包括以下步骤：标准溶液配制：设置浓度参数，基于待测PPCPs和所述浓度参数进行溶液按需配制，得到标准液；待测样品制备：将待测环境水样依次进行过滤处理和pH按需调节处理，得到待净化样品；配制第一辅助溶液、第二辅助溶液和第三辅助溶液，基于所述第一辅助溶液、所述第二辅助溶液和所述第三辅助溶液将所述待净化样品进行净化浓缩处理，得到待测试液；样品按需测定：基于所述标准液和所述待测试液进行多模式按需测定操作。2.根据权利要求1所述的一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法，其特征在于：所述浓度参数包括：第一参数和第二参数；所述基于待测PPCPs和所述浓度参数进行溶液按需配制，得到标准溶液的步骤进一步包括：识别所述待测PPCPs的化合物类别，根据所述化合物类别选择所述第一参数或所述第二参数作为浓度指标进行配制所述标准液。3.根据权利要求2所述的一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法，其特征在于：所述根据所述化合物类别选择所述第一参数或所述第二参数作为浓度指标进行配制所述标准液的步骤进一步包括：所述化合物类别为磺胺类抗生素、喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素、广谱抗菌抗虫药、解热镇痛药、精神类药或降压药时，选择所述第一参数作为第一浓度指标，并按照所述第一浓度指标配制与所述化合物类别相匹配的有证标准溶液作为所述标准液；所述化合物类别为四环素类化合物时，选择所述第二参数作为第二浓度指标，并按照所述第二浓度指标配制与所述化合物类别相匹配的有证标准溶液作为所述标准液；所述化合物类别为除所述磺胺类抗生素、所述喹诺酮类抗生素、所述大环内酯类抗生素、所述解热镇痛药、所述精神类药或降压药和所述四环素类化合物的化合物时，使用与所述化合物类别相匹配的固体标准品配制单物质标准储备溶液作为所述标准液。4.根据权利要求3所述的一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法，其特征在于：所述过滤处理包括：设置第一规格和第二规格；将所述待测环境水样经过与所述第一规格相匹配的玻纤滤膜抽滤；按照所述第二规格量取抽滤后的所述待测环境水样，并用全自动固相萃取仪对量取的所述待测环境水样进行萃取富集，得到第一待调节水样。5.根据权利要求4所述的一种测定水样中多类PPCPs的统一化检测方法，其特征在于：所述pH按需调节处理包括：设置第三规格；按照所述第三规格在所述第一待调节水样中加入EDTA，并摇匀溶解所述EDTA，得到第二待调节水样；获取待测物质特性；若所述待测物质特性为酸性组物质，则在所述第二待调节水样中添加浓盐酸至所述第
二待调节水样的pH值至第一区间，得到所述待净化样品；若所述待测物质特性为碱性组物质，则在所述第二待调节水样中添加浓氨水至所述第二待调节水样的pH值至第二区间，得到所述待净化样品；若...

【专利技术属性】
技术研发人员：高晨，朱佩玉，王绍云，
申请(专利权)人：江苏康达检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：