碲化铁的制备方法技术

一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维；向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质；将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端；将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中；将装有所述石英管的保温套筒加热，最终得到一反应产物；保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出并放入一离心机中；以及自然冷却。以及自然冷却。以及自然冷却。

【技术实现步骤摘要】
碲化铁的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属化合物材料，尤其涉及碲化铁的制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属碲化物纳米晶体，如碲化镉、碲化铅和碲化铋，由于它们独特和优异的性能备受关注，它们在热电、磁性、生物医学以及光伏催化中具有广泛的应用。
[0003]过渡金属碲化物纳米晶体中，碲化铁是重要的半导体，并且在光电器件和热电器件领域中具有广泛的应用。在过去的十年中，研究人员通过水热法或、溶剂热法或化学气相沉积制备了各种碲化铁纳米结构，例如量子点、纳米棒和纳米片。现有技术利用水热法在一定浓度的KOH溶液下制备正交二碲化铁纳米棒。还有人使用十六烷基胺、三辛基氧化膦、三辛基膦、碲化物粉末和五羰基铁通过热注入方法制备二碲化铁纳米片。但是这些制备方法相对复杂，碲化铁的纯度也不高。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，确有必要提供一种碲化铁的制备方法，该制备方法简单，并且可以制备纯度较高的碲化铁。
[0005]一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：
[0006]在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维，并且在翻转所述石英管时，确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落；
[0007]向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质；
[0008]将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；
[0009]将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端，互不接触；
[0010]将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；
[0011]将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中，并确保所述石英碎渣处于所述石英管的一端，所述反应原料处于所述石英管的另一端；将装有所述石英管的保温套筒加热，最终得到一反应产物；
[0012]保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出，并将所述保温套筒翻转，使所述石英管装有所述石英碎渣和所述石英棉纤维的一端向下放入一离心机中；以及
[0013]自然冷却。
[0014]进一步，所述铁单质、所述铋单质和所述碲单质的摩尔比为1：7：4。
[0015]进一步，将装有所述石英管的保温套筒加热至800摄氏度并保温12小时，随后在72小时内缓慢降温至600摄氏度，并在600摄氏度继续保温48小时，得到所述反应产物。
[0016]进一步，保温结束后，在600摄氏度下将所述保温套筒垂直翻转，并转移至所述离心机，在2500转每分钟下离心150秒。
[0017]进一步，所述碲化铁中铁与碲的摩尔比为1：0.9，所述碲化铁为FeTe
0.9
单晶。
[0018]进一步，所述反应产物包括碲化铁化合物和液态的铋，该碲化铁化合物为FeTe
0.9
单晶。
[0019]与现有技术相比，本专利技术提供的碲化铁的制备方法利用Bi单质做为助熔剂，使铁碲化合物中的碲被最大程度地夺取出来，使铁与碲的摩尔比为1：0.9，从而得到FeTe
0.9
单晶；所述制备方法简单，并且可以制备纯度较高的FeTe
0.9
单晶。
附图说明
[0020]图1为本专利技术提供的碲化铁的制备方法的流程图。
[0021]图2为本专利技术提供的碲化铁的制备方法的示意图。
[0022]图3为本专利技术提供的FeTe
0.9
单晶的光学照片。
[0023]图4为本专利技术提供的FeTe
0.9
单晶的X射线衍射谱图。
[0024]主要元件符号说明
[0025]石英管
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[0026]石英碎渣
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[0027]石英棉纤维
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[0028]反应原料
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[0029]保温套筒
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[0030]反应产物
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15
[0031]如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术。
具体实施方式
[0032]下面将结合附图及具体实施例对本专利技术提供的碲化铁的制备方法作进一步的详细说明。
[0033]请参见图1和图2，本专利技术提供一种碲化铁(FeTe
0.9
)的制备方法，其包括以下步骤：
[0034]S1，在一石英管10的底部放入适量石英碎渣11，在该石英碎渣11的上方放入适量石英棉纤维12，并且在翻转石英管10时，所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12不会掉落；
[0035]S2，向所述石英管10中加入反应原料13，该反应原料为Fe(铁)单质、Bi(铋)单质和Te(碲)单质，其中，Fe单质、Bi单质和Te单质的摩尔比为1：5：4至1：10：4；
[0036]S3，将装有反应原料13的石英管10抽真空，同时将石英管10封口；
[0037]S4，将石英管10倒置，使所述反应原料13与所述石英棉纤维12分别位于石英管10的两端，互不接触；
[0038]S5，将封装好的石英管10放入一保温套筒14中，在所述石英管10与所述保温套筒14间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管10；
[0039]S6，将装有石英管10的保温套筒14放入一加热炉(图未示)中，并确保所述石英碎渣11处于所述石英管10的一端，所述反应原料13处于所述石英管10的另一端；将装有石英管10的保温套筒14在马弗炉中加热至700摄氏度至900摄氏度并保温10小时至14小时，随后在60小时至75小时内缓慢降温至400摄氏度至700摄氏度，并在400摄氏度至700摄氏度继续保温40小时至50小时，得到一反应产物15；
[0040]S7，保温结束后，将所述保温套筒14从所述加热炉中取出，并将保温套筒14翻转，使所述石英管10装有所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12的一端向下放入一离心机(图未示)中，在2000转每分钟至3000转每分钟下离心100秒至200秒；以及
[0041]S8，自然冷却。
[0042]步骤S1中，所述石英管10的尺寸、形状不限制，可以根据需要选择。所述石英管10也可以替换为其他反应容器。所述石英碎渣11位于所述石英管10的底部和所述石英棉纤维12之间。所述石英碎渣11和石英棉纤维12的作用是：为后续分离过量的熔融状态的助熔剂。因此，所述石英管10内也可以没有石英碎渣11和石英棉纤维12。此时需要将反应产物倒出所述石英管10专门分离。
[0043]所述石英碎渣11和所述石英棉纤维12的尺寸不限，只要可以为后续分离过量的熔融状态的助熔剂即可。本实施例中，所述石英管10为石英本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维，并且在翻转所述石英管时，确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落；向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质，其中，铁单质、铋单质和碲单质的摩尔比为1：5：4至1：10：4；将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端，互不接触；将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中，并确保所述石英碎渣处于所述石英管的一端，所述反应原料处于所述石英管的另一端；将装有所述石英管的保温套筒加热至700摄氏度至900摄氏度并保温10小时至14小时，随后在60小时至75小时内缓慢降温至400摄氏度至700摄氏度，并在400摄氏度至700摄氏度继续保温40小时至50小时，得到一反应产物；以及保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出，并将所述保温套筒翻转，使所述石英管装有所述石英碎渣和所述石英棉纤维的一端向下放入一离心机中进行离心。2.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，在所述石英管的底部放入所述石英碎渣，在所述石英碎渣的上方放入所述石英棉纤维之后进一步施加一个外力，该外力作用于所述石英棉纤维，并且该外力的方向由...

【专利技术属性】
技术研发人员：李昊，吴扬，范守善，
申请(专利权)人：鸿富锦精密工业深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：