一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，涉及分析检测技术领域，包括：反应容器和容器封盖；所述容器封盖用于封闭所述反应容器的开口，所述容器封盖上带有温度测量口、气相通道口和加/取样口；所述温度测量口处接有温度测量装置；所述气相通道口处接有冷凝回流装置。采用本方案，能在样品溶解反应过程中，通过在不同时间点对反应容器内的溶液进行取样分析，实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。

【技术实现步骤摘要】
一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法。

技术介绍

[0002]金属氧化物掺杂的核燃料在核能领域具有重要应用。二氧化铀微球在生产过程中加入其他基体，经过高温烧结形成类陶瓷的掺杂燃料微球。与纯二氧化铀微球相比，掺杂二氧化铀微球在样品前处理方面面临不易溶解的难题。根据行业要求，在对掺杂二氧化铀微球进行化学成分检测时，需对U等36个元素定量分析。掌握掺杂二氧化铀微球在HNO3
‑
HF体系中的溶解规律和溶解动力学是建立掺杂燃料微球前处理方法的前提，是保证待测元素完全提取、精确定量分析的基础。
[0003]目前，关于掺杂二氧化铀微球前处理技术与化学成分检测技术的研究，国外未见任何公开报道，可借鉴资料非常少，研究难度大。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用本方案，能在样品溶解反应过程中，通过在不同时间点对反应容器内的溶液进行取样分析，实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。
[0005]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0006]一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，包括：反应容器和容器封盖；所述容器封盖用于封闭所述反应容器的开口，所述容器封盖上带有温度测量口、气相通道口和加/取样口；所述温度测量口处接有温度测量装置；所述气相通道口处接有冷凝回流装置。
[0007]相对于现有技术中，目前尚无关于掺杂二氧化铀微球前处理技术与化学成分检测技术的研究，可借鉴资料非常少，研究难度大的问题，本方案提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，具体方案中，包括有反应容器和容器封盖，反应容器用于盛放反应溶液，并进行固体溶解试验，容器封盖位于装置的中间部分，用于对反应容器进行封口；在容器封盖上分别开设有三个口，即温度测量口、气相通道口和加/取样口，其中加/取样口用于向反应容器内加入样品或取出反应后的溶液；温度测量口处带有温度测量装置，温度测量装置用于测量反应容器内部温度，需待酸溶液加热到给定温度时，才能加入样品使其产生反应；其中气相通道口用于排出反应容器内部的蒸汽，在气相通道口处接有冷凝回流装置，使蒸汽进入冷凝回流装置后，能冷凝回流至反应容器内，以此减少加热对反应容器内酸液体积的影响。
[0008]进一步优化，所述加/取样口处设有螺纹密封连接的堵头；其中堵头和加/取样口螺纹密封连接，用于密封加/取样口的同时，实现可拆卸连接，便于随时取出一定体积的溶液。
[0009]进一步优化，所述冷凝回流装置采用冷凝管，所述冷凝管内通有冷却水；便于冷凝
回流。
[0010]进一步优化，所述气相通道口处设有螺纹密封连接的第一连接头，所述第一连接头上开有第一通孔，所述冷凝管通过底部软管插入所述第一通孔中，并和所述反应容器内部连通；用于实现可拆卸连接。
[0011]进一步优化，所述温度测量装置包括温度传感器和温度传感器套管，所述温度传感器置于所述温度传感器套管内，所述温度传感器套管从所述温度测量口伸入到所述反应容器内的反应酸溶液液面以下；用于准确测量反应容器内部溶液的温度，并保护温度传感器不受酸腐蚀。
[0012]进一步优化，所述温度测量口处设有螺纹密封连接的第二连接头，所述第二连接头上开有第二通孔，所述温度传感器套管从所述第二通孔处伸入所述反应容器内；用于实现可拆卸连接。
[0013]进一步优化，所述温度传感器套管注入有导热油；使溶液温度传热至导热油，温度传感器显示反应酸溶液的温度，提高检测精度。
[0014]进一步优化，所述容器封盖和所述反应容器螺纹密封连接；用于实现可拆卸连接。
[0015]进一步优化，所述反应容器采用圆柱形半透明容器；用于盛放酸溶液，进行溶解动力学试验，并观察反应现象；其中反应容器、容器封盖、冷凝回流装置、温度传感器套管、第一连接头、第二连接头和堵头均采用耐腐蚀材料制造，例如可熔性聚四氟乙烯(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)等材料，保证在酸溶液中溶解动力学反应装置的耐腐蚀性能。
[0016]进一步优化，一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置的实验方法，所述方法包括以下步骤：
[0017]步骤一：配制酸溶液，将酸溶液转移至反应容器中，并装配溶解动力学反应装置；
[0018]步骤二：将所述溶解动力学反应装置置于恒温油浴中，使酸溶液升温至指定温度，酸溶液温度通过所述温度测量装置进行测量，然后将样品加入到反应容器中，并开始计时；
[0019]步骤三：每经过一定的时间间隔，通过加/取样口吸取一定体积的溶液，同时补加等体积的酸溶液；
[0020]步骤四：将每次吸取的溶液稀释定容至一定体积，通过相关仪器对溶液中的离子定量分析，获取固体样品溶解信息。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0022]1.本专利技术提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用本方案，能在样品溶解反应过程中，通过在不同时间点对反应容器内的溶液进行取样分析，实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。
[0023]2.本专利技术提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用耐腐蚀材料(PFA、PTFE)作为腐蚀装置的主体材料，保证在各类酸溶液中溶解动力学反应装置的耐腐蚀性能，可满足在腐蚀环境下开展溶解动力学试验。
[0024]3.本专利技术提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用冷凝管结构，能快速将容器内产生的水蒸气冷凝，确保反应容器内酸液体积恒定。
[0025]4.本专利技术提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用温度传感器套管设置，保证测量的温度反映反应容器内酸液的温度。
[0026]5.本专利技术提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，设置加/取
样口，方便将酸溶液加热至规定温度后加入样品，也方便对酸溶液取样，以及补加酸溶液。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
[0028]图1为本专利技术提供的一种实施例的结构示意图；
[0029]图2为本专利技术提供的一种实施例的容器封盖的俯视图。
[0030]附图中标记及对应的零部件名称：
[0031]1‑
容器封盖，2
‑
第二连接头，3
‑
第一连接头，4
‑
堵头，5
‑
反应容器，6
‑
冷凝回流装置，7
‑
冷却水进口，8
‑
冷却水出口，9
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，其特征在于，包括：反应容器(5)和容器封盖(1)；所述容器封盖(1)用于封闭所述反应容器(5)的开口，所述容器封盖(1)上带有温度测量口、气相通道口和加/取样口；所述温度测量口处接有温度测量装置，所述气相通道口处接有冷凝回流装置(6)。2.根据权利要求1所述的一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，其特征在于，所述加/取样口处设有螺纹密封连接的堵头(4)。3.根据权利要求1所述的一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，其特征在于，所述冷凝回流装置(6)采用冷凝管，所述冷凝管内通有冷却水。4.根据权利要求3所述的一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，其特征在于，所述气相通道口处设有螺纹密封连接的第一连接头(3)，所述第一连接头(3)上开有第一通孔，所述冷凝管通过底部软管插入所述第一通孔中，并和所述反应容器(5)内部连通。5.根据权利要求1所述的一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，其特征在于，所述温度测量装置包括温度传感器和温度传感器套管(9)，所述温度传感器置于所述温度传感器套管(9)内，所述温度传感器套管(9)从所述温度测量口伸入到所述反应容器(5)内的反应酸溶液液面以下。6.根据权利要求5所述的一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国华，邓传东，刘剑锋，贺含毅，张庆宇，王鹏，赵峰，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：