一种1550nm上转换偏振光电探测及可视化成像装置的制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于一种偏振敏感的近红外窄带光电探测技术领域，具体涉及一种1550nm上转换偏振光电探测及可视化成像装置的制备方法，可用于对1550nm的偏振激光进行检测。该装置是基于MAPbI3/有序

【技术实现步骤摘要】
一种1550nm上转换偏振光电探测及可视化成像装置的制备方法


[0001]本专利技术属于一种偏振敏感的近红外窄带光电探测
，具体涉及一种1550nm上转换偏振光电探测及可视化成像装置的制备方法。

技术介绍

[0002]近红外(NIR)光电探测器(PDs)是医疗、通信、军事等各种光电系统中最基本、最重要的组成部分。偏振敏感的窄带PDs能够感知光的偏振状态，并能够在窄带光谱中实现波长选择探测，这在天文学、物体识别、偏振成像和遥感等众多专业应用中引起了极大的兴趣。通常情况下，偏振敏感的窄带PDs需要集成多个滤波器和偏振器来装备商用NIR宽带光电探测器，如Si、InGaAs、InSb、HgCdTe等来实现[ACS Nano 2020,14,16634
‑
16642,Nat.Commun.2021,12(1),6476,ACS Appl.Mater.Interfaces2020,12(13),15414
‑
15421]。这种方法面临着设备系统复杂、成本高、成像分辨率低等缺点。下一代探测系统的关键特征要求小型化、集成化和灵活性。为此，人们一直致力于寻找极化或窄带敏感材料来构建探测器，如二维材料或钙钛矿。
[0003]稀土掺杂上转换纳米颗粒(UCNPs)因其4f电子构型，而具有NIR窄带吸收特性，这使得他们具有NIR光子转换的能力，如将808nm，980nm，和1550nm的光子通过anti
‑
Stokes过程转换成可见光子。目前，已经实现了基于UCNPs的NIR窄带PDs(半峰宽约30
‑
50nm)，比探测率D*＝～108‑
10
Jones。例如，Liu等人报道了一种基于MAPbI3和UCNPs的柔性NIR PDs，在980nm激光照射下，器件的光响应率及探测率分别为0.27AW
‑1和7.6
×
10
11
Jones[ACS Applied Materials&Interfaces,9(22),19176
‑
19183.]；Ko等人设计了MLA/Au NPs(150nm)
‑
Au纳米星(15nm)/UCNPs级联放大结构用于1550nm的NIR检测，得到了9.8A/W，8.22
×
10
12
Jones的窄带NIR PDs[Advanced materials 34(5),e2106225.]。因此，UCNPs被认为是制备窄带NIR PDs适合的光活性材料。然而，到目前为止基于UCNPs的偏振敏感的NIR窄带PDs尚未被报道，尤其是用于1550nm波段的，这对光通信、军事和工业成像至关重要。与量子尺寸效应和光场的介电约束导致的半导体材料偏振各向异性的大小或形态依赖不同，具有各向异性结构的UCNPs的光偏振特性几乎不受几何因素的影响，但也离不开晶体/配位结构的对称性。只有少数论文在单个NaYF4：Ln
3+
亚微米/微米棒中观测到的UC极化各向异性，如Liu等人在单个UC纳米棒中发现了极化敏感特性[Nano Lett.2020,20(6),4204
‑
4210]。由于UCNPs的偏振对几何因子不敏感，且难以在大规模UCNPs中实现优良的对准，因此，基于UCNPs实现可调UC光偏振检测和成像仍然是一个重大挑战。同时，UCNPs相对较低的UC发射效率和较高的泵浦阈值也限制了其检测性能。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术采用三相界面自组装法制备了偏振敏感的大面积单层定向有序排列的Au@Ag纳米棒(有序
‑
Au@Ag NRs)薄膜，该薄膜在1550nm波段具有窄带的局
域表面等离子体共振(LSPR)峰和高散射截面。
[0005]由于Er
3+
的窄带近红外吸收和有序
‑
Au@Ag NRs的等离子体极化效应，在1550nm处，自组装有序
‑
Au@Ag NRs/NaYF4:(10
‑
50)％Er
3+
复合结构具有偏振敏感增强UCL的特性，其中绿色和红色发射的偏振度(DOP)分别约为～0.46和～0.72。基于有序
‑
Au@Ag NRs/NaYF4:(10
‑
50)％Er
3+
复合结构，设计并制备出了MAPbI3/有序
‑
Au@Ag NRs/NaYF4:(10
‑
50)％Er
3+
高度偏振敏感的1550nm窄带NIR PDs，DOP可达0.63，比探测率D*～1.69
×
10
10
Jones，响应度R～0.32A/W。利用光电探测器具有光电流响应的偏振角依赖性，因此可应用于视觉光电流响应系统用以实现偏振光成像。本专利技术为利用极化结构上转换纳米材料实现偏振敏感的PDs，促进未来光学研究和NIR PDs的发展拓宽了思路。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种1550nm上转换偏振光电探测及可视化成像装置的制备方法，具体步骤如下：
[0008]步骤1：使用种子生长法制备Au@Ag NRs
[0009]首先制备用来生长外层Ag壳的Au纳米锥(Au BPs)种子溶液：用阳离子表面活性剂CTAC与柠檬酸对HAuCl4进行表面改性，将CTAC、柠檬酸、NaBH4和HAuCl4按照摩尔比为(100
‑
900)：(10
‑
130)：(10
‑
200)：1的比例混合；将混合溶液在50
‑
180℃条件下，缓慢搅拌2
‑
24h，得到溶液A；将CTAB、HAuCl4、AgNO3、HCl和抗坏血酸AA按照摩尔比为(0.2
‑
30)：(0.1
‑
20)：(0.05
‑
60)：(0.2
‑
100)：1的比例混合，得到溶液B；将溶液B和溶液A按照体积比为(1
‑
100)：1的比例混合，在20
‑
80℃的条件下，静置0.5
‑
24h；离心收集产物，离心转速为5000
‑
15000rpm，离心时间为10
‑
40min；取收集到的离心产物分散在去离子水中，质量分数为1
‑
90％，得到Au BPs种子溶液。
[0010]在Au BPs种子溶液的基础上生长Ag壳，制备Au@Ag NRs：将CTAC、AgNO3、抗坏血酸AA按照摩尔比为(0.1
‑
2.5)：(0.05
‑
10)：1的比例混合，得到溶液C；将溶液C与Au BPs种子溶液按照体积比(1
‑
50)：1的比例混合，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1550nm上转换偏振光电探测及可视化成像装置的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1：使用种子生长法制备Au@Ag NRs首先制备用来生长外层Ag壳的Au纳米锥种子溶液Au BPs：用阳离子表面活性剂CTAC与柠檬酸对HAuCl4进行表面改性，将CTAC、柠檬酸、NaBH4和HAuCl4按照摩尔比为(100
‑
900)：(10
‑
130)：(10
‑
200)：1的比例混合；将混合溶液在50
‑
180℃条件下，缓慢搅拌2
‑
24h，得到溶液A；将CTAB、HAuCl4、AgNO3、HCl和抗坏血酸AA按照摩尔比为(0.2
‑
30)：(0.1
‑
20)：(0.05
‑
60)：(0.2
‑
100)：1的比例混合，得到溶液B；将溶液B和溶液A按照体积比为(1
‑
100)：1的比例混合，在20
‑
80℃的条件下，静置0.5
‑
24h；离心收集产物，离心转速为5000
‑
15000rpm，离心时间为10
‑
40min；取收集到的离心产物分散在去离子水中，质量分数为1
‑
90％，得到Au BPs种子溶液；在Au BPs种子溶液的基础上生长Ag壳，制备Au@Ag NRs：将CTAC、AgNO3、抗坏血酸AA按照摩尔比为(0.1
‑
2.5)：(0.05
‑
10)：1的比例混合，得到溶液C；将溶液C与Au BPs种子溶液按照体积比(1
‑
50)：1的比例混合，在20
‑
100℃的条件下，静置0.5
‑
48h；离心收集产物，离心转速为2000
‑
15000rpm，离心时间为10
‑
40min；取收集到的离心产物分散在去离子水中，质量分数为1
‑
90％，得到Au@Ag NRs溶液；步骤2：使用三相界面自组装的方法制备定向排列的有序
‑
Au@Ag NRs薄膜将PVP与乙醇按照(0.01
‑
0.2)：1的质量比混合，得到质量分数为1
‑
20％的PVP的乙醇溶液；将Au@Ag NRs溶液与PVP的乙醇溶液按照(0.1
‑
100)：1的体积比混合，超声20
‑
100min使其充分溶解，得到由PVP包裹的Au@Ag NRs溶液；将二氯甲烷、去离子水、PVP的乙醇溶液按照体积比(2
‑
200)：(2
‑
300)：1的比例混合，得到溶液D；再将溶液D与正己烷按照体积比为(2
‑
100)：1的比例混合，并静置5
‑
120min，此时Au@Ag NRs被驱动到水与正己烷界面处；采用提拉法，将Au@Ag NRs转移到玻璃片上，得到有序
‑
Au@Ag NRs薄膜；步骤3：通过溶剂热法合成上转换纳米颗粒NaYF4:(10
‑
50)％Er
3+
，使用三相自组装法在有序
‑
Au@Ag NRs薄膜基底上制备有序
‑
Au@Ag NRs/NaYF4:(10
‑
50)％％Er
3+
复合薄膜；将PVP与乙醇按照(0.002
‑
0.2)：1的质量比混合，得到质量分数为0.2
‑
20％的PVP的乙醇溶液；将上转换纳米颗粒NaYF4:(10
‑
50)％Er
3+
溶解于环己烷中，得到摩尔浓度为(0.01
‑
0.8)mol/L的NaYF4:(10
‑
50)％Er
3+
环己烷溶液，将NaYF4:(10
‑
50)％Er
3+
环己烷溶液与PVP的乙醇溶液按照(0.1
‑
100)：1的体积比混合，超声20
‑
100min使其充分溶解，制备由PVP包裹的NaYF4:(10
‑
50)％Er

【专利技术属性】
技术研发人员：季亚楠，徐文，方国强，尚景雨，林翔，吴艳杰，刘森，吴金磊，董斌，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：