一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺制造技术

本申请公开了一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其包括如下步骤：1）将氯化铵液和反萃取剂通入到反萃取塔中，氯化铵从油相体系中进入水相；2）反萃取塔的油相去往浓缩单元处理得到NBPT；3）反萃取塔的水相进入萃取塔，向萃取塔中通入二氯甲烷作为萃取剂，NBPT从水相转移到油相；4）萃取塔的水相去往连续冷却结晶单元，冷却结晶得到氯化铵盐，然后将结晶母液升温作为反萃取剂再次通入到反萃取塔中循环使用；5）萃取塔的油相从塔底流出，送至二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，并将二氯甲烷输送到萃取塔用作萃取剂。本申请具有提高从NBPT萃取分相产生的氯化铵液中提取的氯化铵的纯度的效果。液中提取的氯化铵的纯度的效果。液中提取的氯化铵的纯度的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺


[0001]本专利技术涉及NBPT生产的领域，尤其是涉及一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺。

技术介绍

[0002]正丁基慌代磷肤三胺(NBPT)是目前应用最广的氮肥缓释剂，能大幅度的提高氮肥的利用率,以二氯甲烷为溶剂，三氯硫磷和正丁胺经取代通入液氨胺化反应后生成含有NBPT的氨化液，再经过萃取分相处理，NBPT进入油相并随油相分离，而萃取分相处理后的水相为含有氯化铵的氯化铵液，氯化铵液再经过处理得到氯化铵颗粒。但是氯化铵液中会含有2%
‑
3%的NBPT产品，获得氯化铵颗粒会夹带较多的NBPT产品，氯化铵的提取纯度低。
[0003]针对上述中的相关技术，申请人认为存在以下缺陷：NBPT萃取分相产生的氯化铵液中的氯化铵的提取纯度低。

技术实现思路

[0004]为了提高NBPT萃取分相产生的氯化铵液中的氯化铵的提取纯度，本申请提供一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺。
[0005]本申请提供的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺采用如下的技术方案：一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，包括如下步骤：1）将来自反应单元的氯化铵液和反萃取剂通入到反萃取塔中，氯化铵液与萃取剂在涡轮转萃取盘内逆流传质交换，完成反萃取传质过程，氯化铵从油相体系中进入水相；2）反萃取塔的油相从塔底流出，去往浓缩单元处理得到NBPT；3）反萃取塔的水相从塔顶流出，进入萃取塔，向萃取塔中通入二氯甲烷作为萃取剂，通入的溶液与萃取剂在涡轮转萃取盘内逆流传质交换，NBPT从水相转移到油相，完成萃取传质过程；4）萃取塔的水相从塔顶流出，去往连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取塔的反萃取剂，再次通入到反萃取塔中循环使用；5）萃取塔的油相从塔底流出，送至二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，并将二氯甲烷输送到萃取塔用作萃取剂。
[0006]通过采用上述技术方案，通过反萃取工艺将氯化铵液中的NBPT萃取出来，进入到反萃取塔的油相，再将反萃取塔的油相排出，提高氯化铵液的纯度，同时回收氯化铵液中的NBPT产品，提高NBPT产品的产量；反萃取塔的水相进入到萃取塔内，向萃取塔中通入二氯甲烷作为萃取剂，使得溶液中的NBPT从水相转移到油相，再次减少氯化铵液中的NBPT产品，而萃取塔的水相经过连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐并收集储存，得到高纯度的氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取单元的反萃取剂，循环使用；而萃取塔的油相经过二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，二氯甲
烷输送到萃取塔作为萃取剂使用；本申请的氯化铵液中的氯化铵的分离连续进行，分离效率高，提取的氯化铵纯度高。
[0007]优选的，反萃取塔中，若产生中间相，则需要在分相界面处的反萃取塔的侧壁上设有观察视窗和阀门，人工操作阀门抽取中间相流出反萃取塔，并泵送到外部单独处理。
[0008]通过采用上述技术方案，中间相为氯化铵液中的某些成分与反萃取剂中的某些成分反应生成，不是工艺需要的中间产物，将其排出单独处理避免其影响反萃取工艺和后续的工艺。
[0009]优选的，二氯甲烷脱水装置包括二氯甲烷脱水塔、再沸器、塔顶冷凝器、塔顶捕集器、塔顶冷却器、聚结分相器、二氯甲烷分离柱、二氯甲烷冷凝器、二氯甲烷捕集器和二氯甲烷冷却器，所述再沸器通过塔釜循环泵连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜，所述二氯甲烷脱水塔的塔顶连接所述塔顶冷凝器的进气口，所述塔顶冷凝器的气相出口连接所述塔顶捕集器的进气口，所述塔顶冷却器的进料口分别连接所述塔顶冷凝器的液相出口和所述塔顶捕集器的液相出口，所述塔顶冷却器的出料口连接所述聚结分相器进料口，所述聚结分相器的油相出口通过塔顶回流泵连接所述二氯甲烷脱水塔的塔顶；所述二氯甲烷分离柱的进气口连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜，所述二氯甲烷分离柱的出液口连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜，所述二氯甲烷分离柱的排气口连接所述二氯甲烷冷凝器的进气口，所述二氯甲烷冷凝器的气相出口连接所述二氯甲烷捕集器的进气口，所述二氯甲烷冷却器的进料口分别连接所述二氯甲烷冷凝器的液相出口和所述二氯甲烷捕集器的液相出口，所述二氯甲烷冷却器的出料口连接所述萃取塔。
[0010]通过采用上述技术方案，二氯甲烷脱水塔、再沸器、塔顶冷凝器、塔顶捕集器、塔顶冷却器和聚结分相器用于对通入二氯甲烷脱水塔内的来自萃取塔的油相进行连续萃取，保持萃取工艺的连续进行，保持二氯甲烷脱水塔内的气体中的二氯甲烷的浓度，而二氯甲烷分离柱、二氯甲烷冷凝器、二氯甲烷捕集器和二氯甲烷冷却器用于从二氯甲烷脱水塔抽取气体并分离出二氯甲烷。
[0011]优选的，所述二氯甲烷脱水装置的脱水工艺如下：来自萃取塔的油相输送至二氯甲烷脱水塔，塔釜循环泵将二氯甲烷脱水塔的塔釜中的物料抽取输送在再沸器加热后部分汽化，再将物料返回至二氯甲烷脱水塔的塔釜，部分汽化的物料在二氯甲烷脱水塔的塔釜进行气液分离，气体上升至二氯甲烷脱水塔的塔顶，塔顶气体经塔顶冷凝器以及塔顶捕集器冷凝为液相，液相经塔顶冷却器冷却后，进入聚结分相器分相；经过聚结分相器分相后的油相泵送回流至二氯甲烷脱水塔的塔顶，与来自萃取塔的油相一并同塔釜上升的气相在二氯甲烷脱水塔内进行传质传热，形成稳定的温度梯度与浓度梯度，从而实现连续精馏；经过聚结分相器分相后的水相，和二氯甲烷脱水塔的塔釜的液体泵送至外部进一步处理；二氯甲烷脱水塔的塔釜中的气体经流量控制单元采出去往二氯甲烷分离柱，二氯甲烷分离柱的塔顶的气体经二氯甲烷冷凝器及二氯甲烷捕集器冷凝为二氯甲烷液体，二氯甲烷液体经二氯甲烷冷却器冷却后泵送至萃取塔作为萃取剂循环使用，二氯甲烷分离柱的塔釜的液体返回至二氯甲烷脱水塔的塔釜。
[0012]通过采用上述技术方案，二氯甲烷脱水塔保持对二氯甲烷的连续精馏，而二氯甲烷分离柱保持连续抽取二氯甲烷脱水塔的塔釜中的气体，然后将气体中的二氯甲烷分离出来冷凝成二氯甲烷液体，再将二氯甲烷液体泵送至萃取塔作为萃取剂循环使用，从而保持
整个二氯甲烷的脱水工艺以及氯化铵液的分离工艺连续进行，提高氯化铵液的分离提取效率以及氯化铵的提取纯度。
[0013]优选的，所述流量控制单元包括流量阀和气泵，所述流量阀和气泵通过管道连接，所述流量阀通过管道连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜的上部，所述气泵通过管道连接所述二氯甲烷分离柱的进气口。
[0014]通过采用上述技术方案，通过气泵对二氯甲烷脱水塔产生一个真空吸附力，使得二氯甲烷脱水塔中的气体能够顺利进入二氯甲烷分离柱，而流量阀控制气体进入二氯甲烷分离柱的速率。
[0015]优选的，二氯甲烷脱水塔的塔釜的液体经过塔釜采出泵输送到浓缩单元处理，浓缩提取NBPT产品。
[0016]通过采用上述技术方案，二氯甲烷脱水塔的塔釜的液体经过再沸器的处理后，大部分二氯甲烷气化，剩下的液体的NBPT含量较高，送到浓缩单元提取NBPT，提高NBPT的产量。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）将来自反应单元的氯化铵液和反萃取剂通入到反萃取塔(1)中，氯化铵液与萃取剂在萃取塔(2)中传质交换，完成反萃取传质过程，氯化铵从油相体系中进入水相；2）反萃取塔(1)的油相从塔底流出，去往浓缩单元处理得到NBPT；3）反萃取塔(1)的水相从塔顶流出，进入萃取塔(2)，向萃取塔(2)中通入二氯甲烷作为萃取剂，通入的溶液与萃取剂在萃取塔(2)中传质交换，NBPT从水相转移到油相，完成萃取传质过程；4）萃取塔(2)的水相从塔顶流出，去往连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取塔(1)的反萃取剂，再次通入到反萃取塔(1)中循环使用；5）萃取塔(2)的油相从塔底流出，送至二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，并将二氯甲烷输送到萃取塔(2)用作萃取剂。2.根据权利要求1所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：反萃取塔(1)中，若产生中间相，则需要在分相界面处的反萃取塔(1)的侧壁上设有观察视窗和阀门，人工操作阀门抽取中间相流出反萃取塔(1)，并泵送到外部单独处理。3.根据权利要求1所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：二氯甲烷脱水装置包括二氯甲烷脱水塔(31)、再沸器(36)、塔顶冷凝器(32)、塔顶捕集器(33)、塔顶冷却器(34)、聚结分相器(35)、二氯甲烷分离柱(37)、二氯甲烷冷凝器(38)、二氯甲烷捕集器(39)和二氯甲烷冷却器(30)，所述再沸器(36)通过塔釜循环泵连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶连接所述塔顶冷凝器(32)的进气口，所述塔顶冷凝器(32)的气相出口连接所述塔顶捕集器(33)的进气口，所述塔顶冷却器(34)的进料口分别连接所述塔顶冷凝器(32)的液相出口和所述塔顶捕集器(33)的液相出口，所述塔顶冷却器(34)的出料口连接所述聚结分相器(35)进料口，所述聚结分相器(35)的油相出口通过塔顶回流泵连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶；所述二氯甲烷分离柱(37)的进气口连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，所述二氯甲烷分离柱(37)的出液口连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，所述二氯甲烷分离柱(37)的排气口连接所述二氯甲烷冷凝器(38)的进气口，所述二氯甲烷冷凝器(38)的气相出口连接所述二氯甲烷捕集器(39)的进气口，所述二氯甲烷冷却器(30)的进料口分别连接所述二氯甲烷冷凝器(38)的液相出口和所述二氯甲烷捕集器(39)的液相出口，所述二氯甲烷冷却器(30)的出料口连接所述萃取塔(2)。4.根据权利要求3所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于，所述二氯甲烷脱水装置的脱水工艺如下：来自萃取塔(2)的油相输送至二氯甲烷脱水塔(31)，塔釜循环泵将二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜中的物料抽取输送在再沸器(36)加热后部分汽化，再将物料返回至二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，部分汽化的物料在二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜进行气液分离，气体上升至二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶，塔顶气体经塔顶冷凝器(32)以及塔顶捕集器(33)冷凝为液相，液相经塔顶冷却器(34)冷却后，进入聚结分相器(35)分相；经过聚结分相器(35)分相后的油相泵送回流至二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶，与来自萃取塔(2)的油相一并同塔釜上升的气相在二氯甲烷脱水塔(31)内进行传质传热，形成稳定的温度梯度与浓度梯度，从而实现连续精馏；经过聚结分相器(35)分相后的水相，和
二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜的液体泵送至外部进一步处理；...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘睿，
申请(专利权)人：广东政和工程有限公司，
类型：发明
国别省市：