【技术实现步骤摘要】
一种杂多酸氨基树脂催化剂及制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及一种杂多酸氨基树脂催化剂及制备方法和应用,属于医药化工材料领域。
技术介绍
[0002]杂多酸分为杂多酸、负载型杂多酸和杂多酸的酸式盐三类。杂多酸是由杂原子(P、Si、Fe、Co)和多原子(Mo、W、V、Nb、Ta)按一定的结构通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多酸,具有很高的催化活性和氧化还原性,是一种强度相对平均的质子酸,也是一种多功能的新型催化剂。杂多酸结构主要分为三类:第一类是Keggin型结构,通式可表示为[XM
12
O
40
]n
‑
,其中,X=Si,P,Ge等,M=W,Mo等,X∶M=1∶12;第二类是Dawson 型结构,通式可表示为[X2M
18
O
62
]n
‑
,其中X=Mo,W等, M=P,As等,X∶M=2∶18,可以把第二种看作是第一种的衍生物;第三类是缺位型结构,有单缺位型和双缺位型。
[0003]杂多酸的典型品种有 H3 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种杂多酸氨基树脂催化剂,其特征在于将水溶性的杂多酸作为催化剂,以尿素、三聚氰胺和甲醛为原料进行共聚反应,杂多酸原位化学结合在形成的氨基树脂载体表面和内部,进一步在110
‑
150℃下加热固化和成型后,得到不溶不熔的杂多酸氨基树脂催化剂;杂多酸氨基树脂催化剂中杂多酸质量分数为20%
‑
40%,氨基树脂载体质量分数为60%
‑
80%,比表面积为2
‑
5m2/g;通过控制杂多酸的负载量可调节杂多酸氨基树脂催化剂的酸强度和催化活性;所述杂多酸为H3PW
12
O
40
、H4SiW
12
O
40
、H3PMo
12
O
40
或H4SiMo
12
O
40
之一。2.一种杂多酸氨基树脂催化剂的制备方法,其特征在于采用了液相合成法,具体步骤为:(1)将氨基树脂单体分散和溶解在去离子水中,加入杂多酸作为聚合催化剂,搅拌反应1
‑
4h,使杂多酸与单体分子中氨基结合,再分批加入质量浓度为37%的甲醛水溶液,反应放热使反应液温度升高,控制甲醛原料的加入速度,使共聚反应温度为20
‑
40℃,反应液pH=1
‑
3,控制共聚反应的投料摩尔比为:氨基树脂单体中伯氨基总量:甲醛羰基总量:杂多酸中杂原子总量:水=1:1.0
‑
1.5:0.01
‑
0.05:3
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15,氨基树脂单体分子中的伯氨基与甲醛缩合生成羟甲基而溶于水中;随着过量甲醛的加入,尿素甲醛和三聚氰胺甲醛共聚物在杂多酸催化下,相互缩合形成不溶性的杂多酸氨基树脂凝胶粒子;所述氨基树脂单体是尿素和三聚氰胺以摩尔比0.2
‑
1:0.2
‑
1组成的混合物;(2)随着反应液中氨基树脂单体浓度降低,分步提高共聚反应温度达到50
‑
60℃,使形成的杂多酸氨基树脂凝胶硬化;当杂多酸氨基树脂的软化温度达到100℃以上后;将反应液冷却到室温,过滤分离杂多酸氨基树脂沉淀,用去离子水清洗其...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁庆松,宋晓文,王欣,韩璐,崔双,袁永顺,李建生,刘炳光,
申请(专利权)人:天津市职业大学,
类型:发明
国别省市:
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