利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，包括：近临界水液化废弃烟叶/烟末，将废弃烟叶/烟末样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却值室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体；废弃烟叶/烟末提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC

【技术实现步骤摘要】
利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法


[0001]本专利技术涉及烟草加工
，尤其涉及一种利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法。

技术介绍

[0002]近年来我国烟草产量巨大，2015
‑
2019年烟草平均产量约为240万吨，每年产生大量废弃烟叶如烟草下脚叶、烟末以及质量低下的库存烟叶。废弃烟叶中富含木质素、纤维素等有机质，是非常良好的生物质资源。目前对废弃烟叶利用率较低，不仅是对资源的浪费，而且如果处理不当还会对环境造成污染。
[0003]近年来废弃生物资资源化利用研究颇多，主要关注以下方面：第一，制备烟草薄片，利用废弃烟叶/烟末、烟粉、烟片等废弃物，通过辊压法、稠浆法、造纸法等制备烟草薄片，烟草薄片在降低卷烟焦油含量、降低卷烟危害、提高卷烟质量等方面也发挥着重要的作用，但用于制备烟草薄片的废弃烟叶/烟末十分有限，大部分被废弃处理。第二，微生物发酵，废弃烟叶/烟末不仅含有糖类、蛋白质等丰富的碳源和氮源，还具有疏松的结构，是理想的微生物固体发酵床，因此许多专家学者都研究过不同种类的微生物在废弃烟叶/烟末固体发酵床的应用，废弃烟叶/烟末直接发酵难以彻底消除病原微生物和烟碱，且废弃烟叶/烟末中的挥发性成分不利于微生物发酵。第三，天然成分提取，主要有以废弃烟叶/烟末为原料通过萃取技术提取烟碱、茄尼醇、植物蛋白和果胶等，目前从烟叶或者废弃烟叶/烟末中提取烟碱的技术繁琐、生产难度较高；提取茄尼醇需采用有机溶剂浸提，获得粗品后还要经脱蜡、皂化、析晶和重结晶等方法进行纯化，操作繁琐，成本较高，难以工业化生产；提取植物蛋白需要经酸化后再从固相部分提取植物蛋白，处理繁琐，污染环境。可以利用沸水抽提法、酸水解法、微生物法(酶分离法)和离子交换树脂法来提取果胶，但目前提取效率不高、纯化困难。总之，从烟叶中单离特定化学成分较难实现大规模生产，且这些化合物的提取制备过程均需使用大量的有机溶剂，耗时耗力，对环境造成二次污染，同时提取后的固相部分未见进一步的加工利用，造成了资源的浪费。
[0004]因此，亟需一种利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，以解决上述现有技术中的问题，能够仅利用废弃烟叶/烟末和水为原料，制备废弃烟叶/烟末提取物。
[0006]本专利技术提供了一种利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，包括：
[0007]近临界水液化废弃烟叶/烟末，将废弃烟叶/烟末样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却至室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体；
[0008]废弃烟叶/烟末提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣
经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC
‑
MS分析废弃烟叶/烟末萃取物的成分。
[0009]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，废弃烟叶/烟末样品和蒸馏水的混合比例为1:2
‑
1:20。
[0010]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，将废弃烟叶/烟末样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内后，物料总体积占反应釜体积的1:3
‑
3:4。
[0011]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，反应釜的升温速率为8℃/min
‑
15℃/min。
[0012]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，反应釜的目标温度为160℃
‑
260℃，目标温度对应的蒸汽压为0.5MPa
‑
6.0MPa，目标温度下的保温时间为5min
‑
20min。
[0013]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，在保温预设时间后，关闭控制器加热开关，以自然冷却至室温。
[0014]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，所述收集反应过程中生成的气体，包括：
[0015]通过与反应釜盖上的针型阀连接的气体取样袋收集反应过程中生成的气体，并且在收集气体前和收集气体后，分别在电子天平上对气体取样袋进行称重，质量分别记为m0(Kg)和m1(Kg)，利用差减法，得到气体产率，
[0016]m
气
＝m1‑
m0ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0017][0018]其中，M表示废弃烟叶/烟末原料的质量(Kg)。
[0019]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述废弃烟叶/烟末提取物成分分析的步骤中，有机溶剂萃取所得的固相残渣的时间为2h
‑
12h。
[0020]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述废弃烟叶/烟末提取物成分分析的步骤中，在滤渣经洗涤后干燥至恒重后，计算残渣率和转化率，
[0021][0022][0023]其中，M表示废弃烟叶/烟末原料的质量(Kg)，m
残渣
表示干燥后固相残渣的质量(Kg)。
[0024]如上所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其中，优选的是，在所述废弃烟叶/烟末提取物成分分析的步骤中，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，分别通过乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷进行萃取，采用GC
‑
MS分析不同处理方式得到的废弃烟叶/烟末萃取物的
成分，
[0025]经正已烷萃取得到的提取物包括烷烃类、醇类和苯类，经乙酸乙酯萃取得到的提取物包括酯类、酚类和醇类，经三氯甲烷萃取得到的提取物包括吡嗪类杂环化合物、酚类和醛酮类。
[0026]本专利技术提供一种利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，利用近临界水技术，不使用任何有机试剂、催化剂等，仅利用废弃烟叶/烟末和水为原料，在自身具有酸催化和碱催化的条件下，制备废弃烟叶/烟末提取物，实现将低经济价值的废弃烟叶/烟末向高附加值的烟叶提取液的转化；本专利技术所采用的方法，条件简单、反应耗时短、能耗少、合成过程无二次污染、绿色环保；本专利技术所制备的废弃烟叶/烟末提取物，有效实现对废弃烟叶/烟末资源的再利用，提供一种废弃烟叶/烟末资源的转化途径；本方法所制备的废弃烟叶/烟末提取物中含有烟碱、烟碱降解产物、酯类、酚类等物质，含有较多香味物质，可以用到烟草制品、其它新型烟草制品如加热不燃烧卷烟、电子烟等的加香加料或者其它非烟草相关产品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其特征在于，包括：近临界水液化废弃烟叶/烟末，将废弃烟叶/烟末样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却至室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体；废弃烟叶/烟末提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC
‑
MS分析废弃烟叶/烟末萃取物的成分。2.根据权利要求1所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，废弃烟叶/烟末样品和蒸馏水的混合比例为1:2
‑
1:20。3.根据权利要求1所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，将废弃烟叶/烟末样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内后，物料总体积占反应釜体积的1:3
‑
3:4。4.根据权利要求1所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，反应釜的升温速率为8℃/min
‑
15℃/min。5.根据权利要求4所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化废弃烟叶/烟末的步骤中，反应釜的目标温度为160℃
‑
260℃，目标温度对应的蒸汽压为0.5MPa
‑
6.0MPa，目标温度下的保温时间为5min
‑
20min。6.根据权利要求1所述的利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化废...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨欣玲，段全玉，张明月，贾国涛，田涛，袁岐山，张子颖，程良琨，牛洋洋，徐文韬，王浩然，姚倩，李悦，马一琼，
申请(专利权)人：河南农业大学，
类型：发明
国别省市：