一种快速检测有机溶剂中微量水的比率型的荧光检测方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测有机溶剂中微量水的比率型的荧光检测方法：(1)芘衍生物荧光传感器储存液的制备；(2)标准溶液的配制；(3)标准曲线的绘制得到各类线性方程为。本发明专利技术用于检测有机溶剂中微量水的荧光传感器为芘类衍生物，制备过程简单，同时检测有机溶剂中微量水的过程有操作简单、响应极快、灵敏度高、选择性好、成本低的优点。成本低的优点。成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测有机溶剂中微量水的比率型的荧光检测方法


[0001]本专利技术属于电化学检测方法
，特别涉及一种快速检测有机溶剂中微量水的比率型的荧光检测方法。

技术介绍

[0002]在许多有机溶剂当中，水是常见的杂质。有机溶剂中少量的水含量就会对化学反应的产物、产率及反应的选择性造成很大影响，甚至会产生严重的事故危险。所以，对微量水的检测在化学和工业的多个领域都有重要意义。为此，建立操作简便、成本低廉、灵敏快速的有机溶剂中水含量测定方法成为了目标。
[0003]当前传统检测水含量的方法存在有反应速率慢，易受干扰，灵敏度不高，精密度差，试剂配制繁琐，检测操作复杂等缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术检测有机溶剂中微量水的比率型方法使用成本高昂、需要专业的技术人员、检测过程复杂，且几乎都需要进行繁琐的前处理过程，操作费时，在样品的快检上并不具备优势的技术问题，专利技术一种快速检测有机溶剂中微量水的比率型的荧光检测方法，旨在得到一种用荧光法操作简单、成本低、灵敏、快速检测有机溶剂中微量水的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：
[0006]一种快速检测有机溶剂中微量水的比率型的荧光检测方法，包含以下操作步骤：
[0007](1)芘衍生物荧光传感器储存液的制备：将1
‑
芘甲醛溶于四氢呋喃溶液中，在室温条件下搅拌，使其完全溶解，加入水合肼，室温搅拌，将反应得到的产物减压抽滤，并用乙醚洗净，干燥，得到芘甲醛腙；取所得芘甲醛腙与4
‑
叔丁基
‑
2,6
‑
甲酰基苯酚溶于四氢呋喃中，滴加冰乙酸，常温反应24小时，过滤，将滤液浓缩，并用柱层析法进行分离纯化，放置使溶剂挥发，最终得到芘衍生物固体；将芘衍生物固体溶于二甲基亚砜中，即配制得芘衍生物荧光传感器的储存液；
[0008](2)标准溶液的配制：取一定量超纯水，加入乙腈，配得质量浓度为20％的乙腈储存液；取乙腈储存液(含水的乙腈储存液)，加入乙腈分别稀释，得到一系列水含量的乙腈标准溶液；按相同的方法制备相应水含量的N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇和甲醇的标准溶液；
[0009](3)标准曲线的绘制：取步骤(1)中所得芘衍生物荧光传感器的储存液与步骤(2)所得乙腈溶液混合，在吸收波长为375～700nm范围内进行荧光发射光谱扫描，记录光谱，利用测得的荧光强度和水含量值绘制标准曲线，计算得出线性回归方程；在实际检测有机溶剂中水含量的过程中，将上述标准溶液替换成待测样，并进行荧光光谱扫描，记录光谱，将测得的相关荧光数据代入上述相应的线性方程中计算得出待测样中水的含量；
[0010]所述的线性方程为：
[0011]乙腈中水的标准曲线：440nm与390nm处的荧光强度比值与在0.2～4.0％和4.0～
10.0％范围内水的含量呈良好线性关系，计算得到标准曲线和线性方程，得到的线性方程分别为:F
440nm/390nm
＝0.4138+0.1618C1(0～4.0％，相关系数R2＝0.9960)，F
440nm/390nm
＝0.4638+0.3883C1(4.0～10.0％，相关系数R2＝0.9966)；其中F
440nm/390nm
为440nm与390nm处的荧光强度比值，C1为乙腈中水的含量，根据LOD＝3SD/K，检出限为：0.0034％；
[0012]用相同的方法绘制N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇和甲醇中水含量的标准曲线，N,N
‑
二甲基甲酰胺中水的标准曲线：389nm处的荧光强度与在0～2.5％的水含量呈良好线性关系，437nm处的荧光强度与在3.0～6.0％的水含量呈良好线性关系，计算得到标准曲线和线性方程，得到的线性方程分别为:F
389nm
＝671.00
‑
135.39C2(0～2.5％，相关系数R2＝0.9955)，F
437nm
＝201.25+204.08C2(3.0～6.0％，相关系数R2＝0.9975)；其中F
389nm
为389nm处的荧光强度，F
437nm
为437nm处的荧光强度，C2为N,N
‑
二甲基甲酰胺中水的含量，其检出限为：0.046％；
[0013]乙醇中水的标准曲线：450nm处的荧光强度与在0～10.0％的水含量呈良好线性关系，计算得到标准曲线和线性方程，得到的线性方程分别为:F
450nm
＝799.51+100.64C3(0～10.0％，相关系数R2＝0.9967)；其中F
450nm
为450nm处的荧光强度，C3为乙醇中水的含量，其检出限为：0.082％；
[0014]甲醇中水的标准曲线：456nm处的荧光强度与在0～8.0％的水含量呈良好线性关系，计算得到标准曲线和线性方程，得到的线性方程分别为:F
456nm
＝1158.57+104.09C4(0～8.0％，相关系数R2＝0.9923)，其中F
456nm
为456nm处的荧光强度，C4为甲醇中水的含量，其检出限为：0.066％。
[0015]作为优选，步骤(1)中所述的1
‑
芘甲醛的量为0.5756g(2.5mmol)，四氢呋喃的量为10mL。
[0016]作为优选，步骤(1)中所述的水合肼的体积百分数为25％，用量为4.85mL(25mmol)，1
‑
芘甲醛和水合肼的物质的量比关系为1:10；1
‑
芘甲醛与水合肼反应的时间为12小时。
[0017]作为优选，步骤(1)中芘甲醛腙和4
‑
叔丁基
‑
2,6
‑
甲酰基苯酚的物质的量比关系为1:1.1；芘甲醛腙和4
‑
叔丁基
‑
2,6
‑
甲酰基苯酚反应的时间为24小时。
[0018]作为优选，步骤(1)中所述的柱层析法的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，其体积比依次为16:1，12:1，10:1，8:1，6:1，4:1。
[0019]作为优选，步骤(1)中配制浓度为40μmol/L的芘衍生物荧光传感器的储存液。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]本专利技术用于检测有机溶剂中微量水的荧光传感器为芘类衍生物，制备过程简单，同时检测有机溶剂中微量水的过程有操作简单、响应极快、灵敏度高、选择性好、成本低的优点。
附图说明
[0022]图1是本专利技术(1)制备所得芘衍生物生物固体的质谱图。
[0023]图2为本专利技术方法乙腈中水含量的荧光光谱图和标准曲线图；其中，a为不同水含量的乙腈在芘衍生物荧光传感器溶液中的荧光光谱图；b为在440nm和390nm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测有机溶剂中微量水的比率型的荧光检测方法，其特征在于，包含以下操作步骤：(1)芘衍生物荧光传感器储存液的制备：将1
‑
芘甲醛溶于四氢呋喃溶液中，搅拌，使其完全溶解，加入水合肼，搅拌，将反应得到的产物抽滤，洗净，干燥，得到芘甲醛腙；取所得芘甲醛腙与4
‑
叔丁基
‑
2,6
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甲酰基苯酚溶于四氢呋喃中，滴加冰乙酸，常温反应24小时，过滤，将滤液浓缩，并用柱层析法进行分离纯化，放置使溶剂挥发，最终得到芘衍生物固体；将芘衍生物固体溶于二甲基亚砜中，即配制得芘衍生物荧光传感器的储存液；(2)标准溶液的配制：取一定量超纯水，加入乙腈，配得质量浓度为20％的乙腈储存液；取乙腈储存液，加入乙腈分别稀释，得到一系列水含量的乙腈标准溶液；按相同的方法制备相应水含量的N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇和甲醇的标准溶液；(3)标准曲线的绘制：取步骤(1)中所得芘衍生物荧光传感器的储存液与步骤(2)所得乙腈溶液混合，在吸收波长为375～700nm范围内进行荧光发射光谱扫描，记录光谱，利用测得的荧光强度和水含量值绘制标准曲线，计算得出线性回归方程；在实际检测有机溶剂中水含量的过程中，将上述标准溶液替换成待测样，并进行荧光光谱扫描，记录光谱，将测得的相关荧光数据代入上述相应的线性方程中计算得出待测样中水的含量；所述的线性方程为：乙腈中水的标准曲线：440nm与390nm处的荧光强度比值与在0.2～4.0％和4.0～10.0％范围内水的含量呈良好线性关系，计算得到标准曲线和线性方程，得到的线性方程分别为:F
440nm/390nm
＝0.4138+0.1618C1(0～4.0％，相关系数R2＝0.9960)，F
440nm/390nm
＝0.4638+0.3883C1(4.0～10.0％，相关系数R2＝0.9966)；其中F
440nm/390nm
为440nm与390nm处的荧光强度比值，C1为乙腈中水的含量，根据LOD＝3SD/K，检出限为：0.0034％；用相同的方法绘制N,N
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二甲基甲酰胺、乙醇和甲醇中水含量的标准曲线，N,N
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二甲基甲酰胺中水的标准曲线：389nm处的荧光强度与在0～2.5％的水含量呈良好线性关系，437nm处的荧光强度与在3.0～6.0％的水含量呈良好线性关系，计算得到标准曲线和线性方程，得到的线性方程分别为:F
389nm
＝671.00
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135.39C2(0～2.5％，相关系数R2＝0.9955)，F
4...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁静，谢丽萍，闫飞燕，牙禹，蒋翠文，王彦力，李焘，宁德娇，唐莉，
申请(专利权)人：广西壮族自治区农业科学院，
类型：发明
国别省市：