含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法及其应用，属于药肥技术领域，包括如下原料：噻虫胺、联苯菊酯、氟硅菊酯、信息素微胶囊、高岭土、混合肥料；在药肥颗粒剂施用后，信息素微胶囊的壁材会缓慢分解，释放人工合成信息素，更好的起到触杀效果；增效剂为与昆虫信息素结构相似的带双键的长链结构，可以与人工合成的昆虫信息素起到协同作用，在顺式十六碳

【技术实现步骤摘要】
含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于药肥
，具体涉及含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]药肥是将农药和肥料按一定的比例配方相混合，并通过一定的工艺技术将肥料和农药稳定于特定的复合体系中而形成的新型生态复合肥料，一般以肥料作农药的载体。为了当代农业的可持续性发展，药肥对于以强大的技术来支撑和驱动的现代农业是一种新的尝试。药肥能使田间的两个操作步骤合二为一，这不仅节省了劳动力，而且减少了时间和能源的消耗。
[0003]噻虫胺和联苯菊酯具有较好的触杀效果，是农业生产中常用的杀虫药物。农业害虫一般以植物的茎和叶为食，所以药肥在农田中施用后，其中的药物成分主要存在于土壤部分，如果在药肥中添加人工合成的昆虫类信息素引诱害虫，将会大大提高除虫效果，但是这些信息素极易挥发失效。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法及其应用，以解决
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂，按质量份计，包括如下原料：噻虫胺0.01
‑
3份、联苯菊酯0.01
‑
3份、氟硅菊酯0.05
‑
4份、信息素微胶囊0.9
‑
2.7份、高岭土20
‑
50份、混合肥料30
‑
75份；
[0006]信息素微胶囊通过如下步骤制备：
[0007]步骤一：将顺式十六碳
‑
11
‑
烯醛、顺式十六碳
‑9‑
烯醛和顺式十八碳
‑
13
‑
烯醛加入烧瓶中，向烧瓶中滴加乳化剂和增效剂，滴加完毕后磁力搅拌20
‑
30min，制得乳化油；乳化剂为山梨醇酐单油酸酯和失水山梨醇单油酸酯的混合物，山梨醇酐单油酸酯和失水山梨醇单油酸酯的摩尔用量比为3：1；顺式十六碳
‑
11
‑
烯醛、顺式十六碳
‑9‑
烯醛、顺式十八碳
‑
13
‑
烯醛、乳化剂和增效剂的用量比为4mL：1mL：1mL：0.8mL：1.5mL；
[0008]步骤二：将明胶和卡拉胶用水溶解，得到混合胶液；向混合胶液中滴加乳化油，混合胶液中的胶质成分将乳化油滴包裹，形成球状物，将球状物用无水乙醇洗涤2
‑
3次，得到信息素微胶囊；明胶、卡拉胶和水的用量比为10g：15g：100mL；
[0009]其中，增效剂通过如下步骤制得：
[0010]步骤S1：向烧瓶中加入1
‑
氯丁烷后用乙醇溶解，充入氮气作为保护气；向烧瓶中加入三苯基膦，在80
‑
90℃和磁力搅拌的条件下回流72
‑
84h；冷却后抽干液体得到白色晶体状的中间产物1；1
‑
氯丁烷、乙醇和三苯基膦的用量比为10mL：100mL：8g；
[0011]反应过程如下所示：
[0012]步骤S2：将1,11
‑
十一烷二醇用二氯甲烷溶解，加入对甲苯磺酸在0
‑
4℃的条件下
磁力搅拌15
‑
20min，加入二氢吡喃在25
‑
30℃的条件下反应2
‑
3h，后处理后得到中间产物2；1,11
‑
十一碳二醇、二氯甲烷、对甲苯磺酸的用量比为50g：200mL：20.3g；后处理的步骤为将反应液用三倍体积的饱和食盐水萃取，分层后收集下层液体，用无水硫酸镁干燥，过滤除去固体，减压分馏后将剩余液体柱层析；
[0013]反应过程如下所示：
[0014]步骤S3：将中间产物2用二氯甲烷溶解，加入氯铬酸吡啶，在0
‑
4℃和磁力搅拌的条件下反应15
‑
20min，升温至25
‑
30℃继续反应2.5
‑
3h，后处理后得到中间产物3；中间产物2、二氯甲烷和氯铬酸吡啶的用量比为20g：100mL：21g；后处理的步骤为将反应液用三倍体积的饱和食盐水萃取，用无水硫酸钠干燥后蒸除溶剂得到粗产物，将粗产物柱层析纯化；
[0015]反应过程如下所示：
[0016]步骤S4：将中间产物3用四氢呋喃溶解并通入氮气作为保护气，加入二(三甲基硅基)氨基钠，磁力搅拌反应至溶液变为砖红色；在
‑
80℃的条件下，向溶液中滴加中间产物1，保温反应20
‑
30min，加入质量分数为28.5％的氯化铵水溶液终止反应，后处理后得到中间产物4；后处理的步骤为减压浓缩去除溶剂，浓缩液用乙酸乙酯溶解，柱层析分离纯化；中间产物3、四氢呋喃、二(三甲基硅基)氨基钠、中间产物1和氯化铵水溶液的用量比为15mL：20mL：12g：12mL：10mL；
[0017]反应过程如下所示：
[0018]步骤S5：将中间产物4用无水甲醇溶解，加入对甲苯磺酸，磁力搅拌20
‑
24h，将哌啶基转化成羟基；加入4
‑
二甲氨基吡啶，在0
‑
4℃和磁力搅拌的条件下反应10
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15min；滴加氯二氟乙酸酐，升温至20
‑
24℃保温反应2
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2.5h，后处理后得到增效剂；后处理的步骤为将反应液用三倍体积的饱和食盐水萃取，合并有机相，减压蒸馏去除溶剂，余液柱层析分离纯化；中间产物4、对甲苯磺酸、4
‑
二甲氨基吡啶和氯二氟乙酸酐的用量比为15mL：13.6g：5.2g：0.45g；
[0019]反应过程如下所示：
[0020]含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂通过如下步骤制备：
[0021]将高岭土和混合肥料在搅拌器中混合，加入噻虫胺、联苯菊酯、氟硅菊酯和信息素微胶囊继续搅拌；喷洒百分之五体积的无水乙醇润湿，用造粒机造粒，得到该药肥颗粒剂；
[0022]其中混合肥料为硝酸钾和海藻肥按1：9的体积比混合。
[0023]本专利技术的有益效果：海藻肥中含有生长素、赤霉素等植物必备生长激素，有利于促进植物生长，增加硝酸钾制得混合肥料后，与高岭土混合可以制成具有良好崩解性的药肥颗粒剂基材；噻虫胺、联苯菊酯对昆虫具有很好的触杀效果，氟硅菊酯是一种低毒的灭蚁药，制成的药肥颗粒剂对害虫具有较好的灭杀效果。
[0024]该药肥颗粒剂中还有信息素微胶囊，信息素微胶囊中含有顺式十六碳
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11
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烯醛、顺式十六碳
‑9‑
烯醛和顺式十八碳
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13
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烯醛混合而成的人工合成信息素，在药肥颗粒剂施用后，信息素微胶囊的壁材会缓慢分解，达到缓释效果，可以将害虫引诱到施用有药肥颗粒剂的地方，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将高岭土和混合肥料在搅拌器中混合，加入噻虫胺、联苯菊酯、氟硅菊酯和信息素微胶囊继续搅拌；喷洒百分之五体积的无水乙醇润湿，用造粒机造粒，得到该药肥颗粒剂，其中信息素微胶囊通过如下步骤制备：步骤一：将顺式十六碳
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11
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烯醛、顺式十六碳
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烯醛和顺式十八碳
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烯醛加入烧瓶中，向烧瓶中滴加乳化剂和增效剂，磁力搅拌制得乳化油；步骤二：将明胶和卡拉胶用水溶解得到混合胶液；向混合胶液中滴加乳化油，形成球状物，将球状物用无水乙醇洗涤2
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3次，得到信息素微胶囊。2.根据权利要求1所述的含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法，其特征在于，该药肥颗粒剂按质量份计包括如下原料：噻虫胺0.01
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3份、联苯菊酯0.01
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3份、氟硅菊酯0.05
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4份、信息素微胶囊0.9
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2.7份、高岭土20
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50份、混合肥料30
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75份。3.根据权利要求1所述的含噻虫胺和联苯菊酯的药肥颗粒剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述增效剂通过以下步骤制得：步骤S1：向烧瓶中加入1
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氯丁烷后用乙醇溶解，充入氮气；向烧瓶中加入三苯基膦，在80
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90℃和磁力搅拌的条件下回流72
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84h；冷却后抽干液体得到中间产物1；步骤S2：将1,11
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十一烷二醇用二氯甲烷溶解，加入对甲苯磺酸在0
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4℃的条件下磁力搅拌15
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20min，加入二氢吡喃在25
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30℃的条件下反应2
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3h，后处理后得到中间产物2；步骤S3：将中间产物2用二氯甲烷溶解，加入氯铬酸吡啶，在0

【专利技术属性】
技术研发人员：祝春华，朱永杰，张君怡，李单，
申请(专利权)人：赤天化科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：