一种三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法及应用，包括：将生长在碳布上具有氧缺陷的氧化钨纳米片CC

【技术实现步骤摘要】
一种三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及电极复合材料
，具体涉及一种三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法及其在电极材料中的应用。

技术介绍

[0002]由多元金属元素组成的过渡金属氧化物TMOs，通常具有更优异的电化学性能，因多种离子具有更多的氧化还原价态，能够存储更多的电荷。但单/多元TMOs都面临着自身电子导电性低，多次充放电后结构坍塌严重，影响使用寿命进而在实际应用上受到限制的缺陷。目前，多元TMOs、硫化物等材料体系的研究已较成熟，而碲化物的研究相对不多，尤其是多元体系的过渡金属碲化物的研究。由于碲的金属特性，具有更小的电负性，形成的过渡金属碲化物具有更窄的带隙结构和更优异的化学稳定性，其也被期待作为一种优异的超级电容器SC电极材料，现有技术对碲化镍或碲化钴纳米材料的研究表明，碲化镍和碲化钴这类化合物在新能源和电催化领域具有很大的应用价值。在现有研究中发现TMO材料的性能还有进一步提升空间，而制备复合材料则可以进一步提高材料的性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0004]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一、将生长在碳布上具有氧缺陷的氧化钨纳米片CC
‑
WO3‑
x
与碲粉在氢氩混合气氛和一定温度下发生化学反应，得到在碳布上生长的CC
‑
WTe2；
[0006]步骤二、将得到的CC
‑
WTe2在三电极体系中通过电化学沉积，得到CC
‑
WTe2‑
Ni
‑
Co三元复合材料，其中，在三电极体系中，电解液为Ni(NO3)2·
6H2O和Co(NO3)2·
6H2O的混合溶液，工作电极为CC
‑
WTe2，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为Pt片电极。
[0007]优选的是，所述步骤一中，生长在碳布上具有氧缺陷的氧化钨纳米片CC
‑
WO3‑
x
上WO3‑
x
的质量与碲粉的质量比为3:40～60；所述碲粉与CC
‑
WO3‑
x
的距离为1～3cm。
[0008]优选的是，所述步骤一中，在高温管式炉中进行化学反应，其反应温度为：以1～3℃/min的速度升温至600～700℃，保温1～3小时，其中氢氩混合气氛中Ar的体积分数为90％，H2的体积分数为10％。
[0009]优选的是，所述步骤二中，将Ni(NO3)2·
6H2O和Co(NO3)2·
6H2O溶于蒸馏水中形成电解液，将负载CC
‑
WTe2的碳布裁成1cm
×
1cm后作为工作电极，分别以Ag/AgCl电极和Pt片电极作为参比电极和对电极，在
‑
1.2
‑
0.2V内，以3～8mV/s的扫描速率，循环5～15圈，得到的样品用去离子水和乙醇冲洗3
‑
5次，然后在50～70℃真空干燥箱中干燥10～15h，得到CC
‑
WTe2‑
Ni
‑
Co三元复合材料。
[0010]优选的是，所述Ni(NO3)2·
6H2O与Co(NO3)2·
6H2O的质量比为1:1；所述Ni(NO3)2·
6H2O与蒸馏水的质量体积比为8mg:5mL。
[0011]本专利技术还提供一种如上所述的制备方法制备的三元镍钴钨碲化物复合材料。
[0012]本专利技术还提供一种如上所述的制备方法制备的三元镍钴钨碲化物复合材料在电极材料中的应用。
[0013]本专利技术还提供一种如上所述的制备方法制备的三元镍钴钨碲化物复合材料的电化学测试方法，在三电极体系中，以三元镍钴钨碲化物复合材料作为工作电极，Hg/HgO作为参比电极，Pt片作为对电极，2M KOH作为电解液，使用CHI660E电化学工作站对三元镍钴钨碲化物复合材料进行电化学性能测试。
[0014]本专利技术中生长在碳布上具有氧缺陷的氧化钨纳米片CC
‑
WO3‑
x
的制备方法为：首先，准备好一片2cm
×
5cm的碳布，在超声下依次用去离子水和乙醇清洗15分钟，然后烘干；烘干后的碳布用氧等离子体处理15分钟，用以增加碳布表面的亲水性；称量0.3g WCl6溶解在60mL冰乙酸中，室温下搅拌3h，得到淡黄色溶液；将已处理好的碳布放入到上述淡黄色溶液中，得到的混合物转移到100mL不锈钢反应釜中，密封后，在烘箱中180℃溶剂热反应12h后，自然冷却至室温，取出碳布，用无水乙醇和去离子水充分冲洗碳布3
‑
5次，然后将其置于烘箱中，于60℃下干燥12h，得到在CC上均匀覆盖一层蓝色的WO3‑
x
的样品，记为CC
‑
WO3‑
x
。
[0015]本专利技术至少包括以下有益效果：
[0016](1)通过高温碲化反应和电沉积法成功在碳布上制备了具有三元复合结构的CC
‑
WTe2‑
Ni
‑
Co纳米片，进一步提高了材料的导电性；利用CC
‑
WTe2作为基底，其与Ni
‑
Co纳米片之间的协同作用，CC
‑
WTe2‑
Ni
‑
Co电极实现了比单独在碳布上直接生长Ni
‑
Co纳米片更高的比电容和循环稳定性，这源于三元混合结构进一步提高了CC
‑
WTe2‑
Ni
‑
Co电极的电子导电性，加快了氧化还原反应动力学，同时相互交联的纳米片结构暴露了更多的电化学活性位点，为电子和离子的传输提供了通道，大大加快了离子在电极材料中的传输速度。
[0017](2)制备的CWNC
‑
8电极具有优异的电化学性能，在电流密度为1A g
‑1时，比电容739F g
‑1，在经5000次循环后电容保持率为84％，与CC
‑
Ni
‑
Co电极相比提高了12％。同时在功率密度为3000W kg
‑1时，仍保留了23.4W h kg
‑1的能量密度。
[0018]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
[0019]图1为本专利技术不同放大倍数下的CC
‑
WTe2的FESEM图像；
[0020]图2为本专利技术不同放大倍数下的CC
‑
WO3‑
x
的FESEM图像；
[0021]图3为不同放本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将生长在碳布上具有氧缺陷的氧化钨纳米片CC
‑
WO3‑
x
与碲粉在氢氩混合气氛和一定温度下发生化学反应，得到在碳布上生长的CC
‑
WTe2；步骤二、将得到的CC
‑
WTe2在三电极体系中通过电化学沉积，得到CC
‑
WTe2‑
Ni
‑
Co三元复合材料，其中，在三电极体系中，电解液为Ni(NO3)2·
6H2O和Co(NO3)2·
6H2O的混合溶液，工作电极为CC
‑
WTe2，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为Pt片电极。2.如权利要求1所述的三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，生长在碳布上具有氧缺陷的氧化钨纳米片CC
‑
WO3‑
x
上WO3‑
x
的质量与碲粉的质量比为3:40～60；所述碲粉与CC
‑
WO3‑
x
的距离为1～3cm。3.如权利要求1所述的三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，在高温管式炉中进行化学反应，其反应温度为：以1～3℃/min的速度升温至600～700℃，保温1～3小时，其中氢氩混合气氛中Ar的体积分数为90％，H2的体积分数为10％。4.如权利要求1所述的三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王朝阳，韩文静，袁磊，钟铭龙，李佳，黄传群，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院激光聚变研究中心，
类型：发明
国别省市：