一种湿法除硒-火试金法连续测定粗硒中金和银的方法技术

本发明专利技术提供一种湿法除硒

【技术实现步骤摘要】
一种湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法


[0001]本专利技术属于金属检测
，尤其涉及一种湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法。

技术介绍

[0002]粗硒是铜、铅阳极泥通过焙烧，用水吸收烟尘中的二氧化硒形成亚硒酸，加入二氧化硫形成沉淀，经过滤烘干而来，其含硒量在78％∽95％之间，并且含有部分金和银。金、银属于贵金属，其计量单位为克，准确测定粗硒中的金、银对指导生产和服务于市场交易具有非常重要的意义。
[0003]火试金测定金、银具有称样量大、样品具有代表性、适应性广、数据准确等特点，适用于矿物中金、银的测定，被作为铅精矿、铜精矿等许多物料中测定金、银的国家或行业标准方法。由于硒对金、银有较强的亲和能力且氧化精炼能力较为接近，使得直接火试金法测定粗硒中金和银回收率较低，不符合实验要求，火试金法测定金和银必须作除硒处理。
[0004]现粗硒行业标准YS/T 1084.1
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2015采用焙烧除硒，火试金法测定其中金量只能单独测定金，不能火试金法测定银，YS/T 1084.2
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2015采用火焰原子吸收法测定粗硒中银，火焰原子吸收法在测定低含量银时有快捷准确的优点，当银含量大于1000g/t以上时火焰原子吸收法准确性和稳定性不如火试金法，粗硒中银有相当一部分中含银量大于1000g/t，需要火试金法准确测定。
[0005]因此，目前缺乏一种能够连续检测粗硒中较大体量金银含量的检测方法。
专利技术内容
[0006]本专利技术所要解决的技术问题是目前无法连续检测粗硒中含量较高的金银，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0008]一种湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法，包括以下步骤：
[0009](1)向粗硒中加入浓硫酸高温煮沸，冷却吹水，加入纸浆和氯化钠溶液煮沸3
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5min，冷却过滤，保留残渣；
[0010](2)将残渣与搅拌均匀的火试金法熔融物料混合物混合，进行一次熔融，保留熔渣，取出铅扣一次灰吹，得到一次灰吹金银合粒；
[0011](3)将熔渣粉碎，与火试金法熔融物料混合物混合，进行二次熔融，取出铅扣二次灰吹，得到二次灰吹金银合粒；
[0012](4)合并两次灰吹的金银合粒，通过精密称量得到金银含量。
[0013]金以极小的颗粒存在于硒中，很容易穿过滤纸，加入纸浆的作用为吸附金，而使金不穿漏，保留在残渣中，以完成后续的火试金法二次熔融。
[0014]优选的，步骤(1)中所述浓硫酸与粗硒的摩尔比例为2：1
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6：1，所述高温煮沸时间
为1
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4h，氯化钠用量为5
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20mL3％氯化钠溶液，纸浆用量为1
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4g。
[0015]优选的，步骤(2)、(3)中所述火试金法熔融物料混合物为均匀混合的碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、面粉。
[0016]优选的，步骤(2)、(3)中所述一次熔融和二次熔融，残渣或熔渣与混合物混合后，放入已升温至850
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950℃的试金炉中，30
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50min内升温至1100℃以上并保持15
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30min，将熔体倒模冷却，取出铅扣。
[0017]优选的，步骤(2)、(3)中所述一次灰吹和二次灰吹，将铅扣放置在已于850
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950℃灰吹炉中预热20
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40min的灰皿中，待铅液表面黑色膜脱去进行灰吹，当出现合粒闪光点后，保持1
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10min。
[0018]优选的，步骤(4)中所述精密称量包括：称量合并后的金银合粒，酸法溶解金银合粒中的银，再次精密称量金合粒，由此计算出金、银含量。
[0019]优选的，所述合并后的金银合粒在称量前采用冰醋酸溶液煮沸，水洗烘干，再进行精密称量。冰醋酸的作用是溶解金银合粒表面的杂质，如铅及灰尘。
[0020]优选的，所述酸法溶解金银合粒中的银，采用硝酸进行溶解，水洗烘干再精密称量金合粒。
[0021]上述金、银含量的结果计算公式为：
[0022][0023][0024]式中ωAu为金的质量分数，单位g/t；ωAg为银的质量分数，单位g/t；m0为试样质量，单位为g；m1为空白中金的质量，单位g；m2为金粒质量，单位g；m3为金银合粒质量，单位g；m4为空白中银的质量，单位g。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026](1)先用酸把金和银与绝大部分杂质分离，先称取试样加入硫酸，利用硫酸高熔点的性能使硒挥发，金不溶解于硫酸，留在沉淀中，加入氯化钠沉淀银，过滤分离杂质元素，而金和银保留在沉淀中；操作简单便捷，能够一次分离出金银沉淀；
[0027](2)采用火试金法连续测定沉淀中的金银含量，且进行一次、二次熔融和灰吹，结果稳定准确，能够连续综合测定出较大含量的金银含量。硒能干扰火试金测定金和银，本申请先用硫酸把除去，而金和银均留在沉淀中。火试金法在此基础上提炼金和银，一次试金时金和银均有损失，故需要对渣进行二次试金，以保证结果的准确性。
具体实施方式
[0028]为了便于理解本专利技术，下文将结合较佳的实施例对本专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。
[0029]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。
[0030]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市
场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0031]实施例1：
[0032]一种湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法。
[0033]1、粗硒的湿法处理
[0034]称取5.0000g粗硒于300ml烧杯中，加入30ml浓硫酸，盖上表皿，高温煮沸2h，取下冷却，小心吹水至200ml，加入少量纸浆和10ml氯化钠(3％)溶液煮沸并保持3～5min，冷却。用中速滤纸过滤，以水洗烧杯2次，小心用四分之一张滤纸擦烧杯2次，再吹洗烧杯2次，过滤完后保留残渣。
[0035]2、一次熔融
[0036]将残渣置于已加入碳酸钠30g、二氧化硅6g、硼砂10g、氧化铅40g和3g面粉且已搅拌均匀的粘土坩埚中，放入已升温至900℃的试金炉中，40min内升温1100℃至并保持20min，将熔体小心倒入已烘干的铸铁模中，冷却后取出铅扣，保留熔渣。
[0037]3、一次灰吹
[0038]将铅扣放置在已于900℃灰吹炉中预热30m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向粗硒中加入浓硫酸高温煮沸，冷却吹水，加入纸浆和氯化钠溶液煮沸3
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5min，冷却过滤，保留残渣；(2)将残渣与火试金法熔融物料混合物混合，进行一次熔融，保留熔渣，取出铅扣一次灰吹，得到一次灰吹金银合粒；(3)将熔渣粉碎，与火试金法熔融物料混合物混合，进行二次熔融，取出铅扣二次灰吹，得到二次灰吹金银合粒；(4)合并两次灰吹的金银合粒，通过精密称量得到金银含量。2.如权利要求1所述的湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浓硫酸与粗硒的摩尔比例为2：1
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6：1，所述高温煮沸时间为1
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4h，氯化钠用量为5
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20mL3％氯化钠溶液，纸浆用量为1
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4g。3.如权利要求1所述的湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中所述火试金法熔融物料混合物为均匀混合的碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、面粉。4.如权利要求1所述的湿法除硒
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火试金法连续测定粗硒中金和银的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中所述一次熔融和二次熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊方祥，易嘉，郭桓煜，龚健，杨林，
申请(专利权)人：长沙矿冶院检测技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：