一种利用DMC羰化合成PDC的反应装置及反应方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种利用DMC羰化合成PDC的反应装置及反应方法，所述反应装置由反应单元、冷凝单元以及存储单元组成；所述反应单元与所述冷凝单元之间构成第一循环回路；所述反应单元、所述冷凝单元以及所述存储单元依次相连，构成第二循环回路；所述反应装置结构简单，通过两个循环回路的设计提升了反应效率与产品收率，所述方法反应原料成本低且可再生，反应条件温和，操作简单，无污染，安全隐患低，有利于工业化生产。利于工业化生产。利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种利用DMC羰化合成PDC的反应装置及反应方法


[0001]本专利技术属于羰化制备氨基甲酸酯
，具体涉及一种利用DMC羰化合成PDC的反应装置及反应方法。

技术介绍

[0002]脂肪族和脂环族二异氰酸酯(简称ADI)制备的聚氨酯材料具有优良的机械性能、突出的化学稳定性及优异的耐候性，被广泛应用于高级建筑外墙涂料、汽车涂料、产品外壳涂料、工业设备管道、保温绝热材料、泡沫塑料、合成纤维、涂料和固体弹性物以及与人民生活密切相关的轻工业产品。与芳香族异氰酸酯MDI、TDI相比，ADI系列大多数品种具有更优异的性能和更低的毒性，主要用于高端或者特殊聚氨酯制品的生产中。
[0003]1,5
‑
戊二异氰酸酯(PDI)属于ADI系列品种，PDI具有高的反应活性，可以在较低的温度和较短的时间内固化，提高了能源效率，而且可以提高材料耐化学性、耐磨性和光泽。
[0004]而作为生产PDI的关键中间体原料1,5
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五亚甲基二氨基甲酸酯(PDC)的制备至关重要。CN114105825A公开了一种1,5
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戊二异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将1,5
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戊二胺、羰化剂、第一溶剂以及催化剂混合进行羰基化反应，固液分离，得到1,5
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五亚甲基二氨基甲酸酯反应液；(2)对步骤(1)得到的所述1,5
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五亚甲基二氨基甲酸酯反应液进行纯化处理，将所述纯化处理后的1,5
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五亚甲基二氨基甲酸酯与第二溶剂混合进行热解反应得到所述1,5
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戊二异氰酸酯。该方法中需经过多个步骤才能保证反应效率得到高纯度和高收率的PDC溶液。
[0005]因此，提供一种装置结构简单，易于操作，但同时可保证PDC收率的装置和方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种利用DMC羰化合成PDC的反应装置及反应方法，所述反应装置对现有的复杂装置进行了简化，且使得反应条件更加温和，同时保证了PDC产品的收率。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种利用DMC羰化合成PDC的反应装置，所述反应装置由反应单元、冷凝单元以及存储单元组成；
[0009]所述反应单元与所述冷凝单元之间构成第一循环回路；
[0010]所述反应单元、所述冷凝单元以及所述存储单元依次相连，构成第二循环回路。
[0011]本专利技术中，所述反应装置结构简单，通过两个循环回路的设置，可使反应条件更加温和，且有利于在线补充反应液，提升了反应效率与目标产物的收率。
[0012]其中，DMC具体是指碳酸二甲酯，PDC具体是指1,5
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五亚甲基二氨基甲酸酯。
[0013]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述反应单元包括羰化反应器。
[0015]优选地，所述羰化反应器分别通过气体上升管与冷凝回流管与所述冷凝单元相连。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，所述羰化反应器上设置有进料口以及进气口。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，所述羰化反应器内设置有搅拌桨。
[0018]优选地，所述搅拌桨包括至少3层搅拌叶片，例如3层、4层或5层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，所述冷凝单元包括冷凝器。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述存储单元包括存储罐和输送泵，所述存储罐通过所述输送泵与所述反应单元相连。
[0021]优选地，所述存储罐上还连接有排空管路。
[0022]第二方面，本专利技术提供了一种使用第一方面所述的反应装置进行的反应方法，所述反应方法包括以下步骤：
[0023]将DMC、PDA、溶剂以及催化剂通入反应单元进行羰化反应，得到的轻组分进入到冷凝单元，一部分经冷凝后返回反应单元，另一部分经冷凝后进入存储单元；
[0024]然后对存储单元中的溶液进行检测，检测合格返回至反应单元；检测不合格，则排放。
[0025]本专利技术中，DMC和PDA反应会生成甲醇，而甲醇会抑制反应正向进行，通过对得到的轻组分进行检测来判断其是否可返回反应单元。若将检测不合格的反应液返回反应单元会导致反应效率下降，副产物含量上升。若返回的反应液不符合标准，即可将其排空，然后向存储单元内补充新鲜的溶液。
[0026]作为本专利技术优选的技术方案，所述PDA与所述DMC的质量比为1:2
‑
1:8，例如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7或1:8等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1:4
‑
1:5。
[0027]作为本专利技术优选的技术方案，所述羰化反应的压力为0
‑
5MPa，例如0MPa、1MPa、2MPa、3MPa、4MPa或5MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0
‑
0.3MPa，这里指表压。
[0028]优选地，所述羰化反应的温度为30
‑
90℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，所述羰化反应的温度分为低温阶段和高温阶段，所述低温阶段的温度控制在35
‑
60℃，例如35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等；所述高温阶段的温度控制在60
‑
90℃，例如60℃、70℃、80℃或90℃等，上述数值的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0030]本专利技术中，反应分两个阶段，低温阶段和高温阶段，低温阶段反应可以降低甲基化副产物的生成，低温阶段温度优选为35
‑
50℃，高温阶段优选为75
‑
90℃。一般，低温阶段不会大量采出轻组分，主要在高温阶段采出。
[0031]作为本专利技术优选的技术方案，所述检测的标准包括：若存储单元中溶液的甲醇含量低于5wt％，则合格；反之，则不合格。一般，根据存储单元内的液位来判断是否进行检测。
[0032]更优选的技术方案为，若存储单元中溶液的甲醇含量低于1wt％，则合格；反之，则
不合格。
[0033]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0034](1)本专利技术所述反应装置通过两个循环回路的设计，简化了现有的复杂装置，且有利于在线补充反应液，提升了反应效率与目标产物的收率，使PDC的收率可达93％以上，最高可达98％；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用DMC羰化合成PDC的反应装置，其特征在于，所述反应装置由反应单元、冷凝单元以及存储单元组成；所述反应单元与所述冷凝单元之间构成第一循环回路；所述反应单元、所述冷凝单元以及所述存储单元依次相连，构成第二循环回路。2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应单元包括羰化反应器；优选地，所述羰化反应器分别通过气体上升管与冷凝回流管与所述冷凝单元相连。3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述羰化反应器上设置有进料口以及进气口。4.根据权利要求2或3所述的反应装置，其特征在于，所述羰化反应器内设置有搅拌桨；优选地，所述搅拌桨包括至少3层搅拌叶片。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的反应装置，其特征在于，所述冷凝单元包括冷凝器。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的反应装置，其特征在于，所述存储单元包括存储罐和输送泵，所述存储罐通过所述输送泵与所述反应单元相连；优选地，所述存储罐上还连接有排空管路。7.一种利用DMC羰化合成PDC的反应方法，其特征在于，所述反应方法采用如权利要求1
‑
6任一项所述的反应装置进...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利国，赵雪锋，陈家强，曹妍，李会泉，贺鹏，徐爽，郑征，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：