一种巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料的制备方法和应用技术

一种巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料的制备方法和应用，涉及吸波、电磁防护材料制备技术领域。本发明专利技术通过设计金属/非金属掺杂、碳化MOFs工艺，制备碳化硅多层复合式吸波材料。将碳化硅、Ni(NO3)2、Co(NO3)2加入到PTA/DMF溶液中，水热反应，得到Ni Co/SiC

【技术实现步骤摘要】
一种巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及吸波、电磁防护材料制备
，具体涉及一种巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，电子通信设备的迅速发展对人类生活和周围环境产生了巨大的影响。一方面，通信产品给人们的工作、生活、沟通带来极大的便利；另一方面，电子设备的使用也产生了大量的电磁辐射，严重危害着人类健康及自然环境。减少电磁波对人类和自然界造成的损害成为全球亟待解决的问题，对此，人们期望制备出高效的吸波材料。
[0003]吸波材料可以有效吸收或减弱入射电磁波，将电磁能转换为内能或其他形式能量而损耗，从而避免危害。(SiC)
P
是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料，具有耐高温、相对密度小、强度大，电阻率在10
‑2～106Ω
·
cm之间，随制造工艺改变连续可调等优点，是微波吸收剂的最佳候选。但(SiC)
P
的微波吸收效率还不能满足宽频带、强吸收等要求，提高其电磁性能成为研究的热点。一种SiC基结构型吸波材料的制备方法(公开号CN114351446A)以SiC粉体为吸波剂，采用真空浸渍方法，将SiC粉体复合在纤维毡表面，制备了Si C结构型吸波材料，R
L
增加至
‑
15dB，但需要高真空的特殊条件，且吸波性能提高偏低。Jie Yuan等
[13]研究了Ni修饰SiC粉体的高温介电性能及微波吸收性能。研究表明，经金属镍修饰后的碳化硅可以增强其微波吸收能力，虽然制备条件不再特殊，但性能提高不理想(Jie Yuan.Ni
‑
decorated SiC powders:Enhanced high
‑
temperature dielectric properties andmicrowave absorption performance[J].Powder Technology,2013,237:309
‑
313)。Yang HJ等人
[14
‑
15]采用化学沉积和氧化方法，在SiC粉体表面上制备了NiO。测试表明，NiO@SiC较纯SiC介电常数虚部和和损耗角正切值均明显提高，具有较好的微波吸收能力，但所得粉体分散性及可控性不足。(Yang HJ.Enhanced Dielectric Properties and Excellent Microwave Absorption of SiC Powders Driven with NiONanorings[J].Advanced optical Materials,2014,2(3):214
‑
219)。
[0004]上述现有制备方法，一定程度上提高了碳化硅的吸波性能，但均为在碳化硅表面修饰、沉积磁性金属，非结构性改变，增加了吸波材料的重量，也存在纳米相自团聚、稳定性差、调控难、性能提高不理想等不足。
[0005]金属
‑
有机骨架(MOFs)是一种由金属单元与有机连接体连接而成的多孔材料，具有比表面积大、结构可控、均匀生长等优点，且实验操作简单、设备要求低。但目前采用MOFs方法多为制备金属或金属氧化物/碳化MOFs，而引入无机非金属，制备金属或金属氧化物/非金属碳化MOFs材料，并将其应用于吸波材料领域，罕见报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是通过设计金属/非金属掺杂、碳化MOFs工艺，提高碳化硅的吸波性能，制备高效的碳化硅多层复合式电磁防护材料。从而提供一种巧克力球式碳化硅多层复
合吸波材料的制备方法和应用。
[0007]本专利技术的一种巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
[0008]步骤一、制备CoNi/SiC
‑
MoFs材料
[0009](1)将纳米碳化硅颗粒加入到HF、HCl、蒸馏水的混合溶液中，浸泡20
‑
30min，过滤，得到亲水性SiC颗粒；
[0010](2)将对苯二甲酸溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，得到PTA/DMF溶液；
[0011](3)将表面活性剂分散到液体中，得到表面活性剂溶液；
[0012](4)将亲水性SiC颗粒、Ni(NO3)2、Co(NO3)2和表面活性剂溶液加入到PTA/DMF溶液中，超声分散5min～20min，得到混合溶液I；将混合溶液I转移到水热反应釜中，进行水热反应，得到反应产物I；
[0013](5)将反应产物I冷却至室温，抽滤，收集下层固体。使用无水乙醇为清洗剂，3000r/min～8000r/min离心清洗3次～5次，干燥，得到Ni Co/SiC
‑
MOFs材料；
[0014]步骤二、制备Ni Co/SiC
‑
ZiFs前驱体
[0015](1)将Ni Co/SiC
‑
MOFs材料分散到乙醇中，得到Ni Co/SiC
‑
MOFs材料/乙醇溶液；
[0016](2)将Ni(NO3)2、Co(NO3)2和1.2
‑
二甲基咪唑加入到Ni Co/SiC
‑
MOFs材料/乙醇溶液中，加热至40℃～80℃，50r/min～100r/min条件下搅拌1
‑
2h，得到混合溶液II；
[0017](3)将混合溶液II冷却至室温，收集下层固体；使用无水乙醇为清洗剂，离心清洗3次～5次，收集下层固体，干燥，得到Ni Co/SiC
‑
ZiFs前驱体；
[0018]步骤三、热解碳化
[0019]将Ni Co/SiC
‑
ZiFs前驱体放到管式炉中，惰性气氛煅烧，得到合金/多孔碳/碳化硅复合材料，即为巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料。
[0020]进一步地，步骤一(1)中所述的HF、HCl、蒸馏水的体积比是1：1～5：5～30，纳米碳化硅在溶液中的质量分数为1～20％。
[0021]进一步地，步骤一(2)中所述的PTA/DMF溶液中对苯二甲酸的质量分数为10％～60％。
[0022]进一步地，步骤一(3)中所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量分数为0.05％～3％。
[0023]进一步地，步骤一(4)中亲水性SiC颗粒、Ni(NO3)2、Co(NO3)2的物质的量与PTA/DMF溶液的体积比为(0:05～0.3)mol：(0.005～0.1)mol:(0.005～0.1)mol：(2000～5000)mL。
[0024]进一步地，步骤一(4)中水热反应温度为120℃～300℃，水热反应的时间为10h～24h。
[0025]进一步地，步骤二(1)中所述的Ni Co/SiC
‑
MOFs与乙醇的质量比为1:(100～500)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：步骤一、制备CoNi/SiC
‑
MoFs材料(1)将纳米碳化硅颗粒加入到HF、HCl、蒸馏水的混合溶液中，浸泡20
‑
30min，过滤，得到亲水性SiC颗粒；(2)将对苯二甲酸溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，得到PTA/DMF溶液；(3)将表面活性剂分散到液体中，得到表面活性剂溶液；(4)将亲水性SiC颗粒、Ni(NO3)2、Co(NO3)2和表面活性剂溶液加入到PTA/DMF溶液中，超声分散5min～20min，得到混合溶液Ⅰ；将混合溶液Ⅰ转移到水热反应釜中，进行水热反应，得到反应产物Ⅰ；(5)将反应产物Ⅰ冷却至室温，抽滤，收集下层固体。使用无水乙醇为清洗剂，3000r/min～8000r/min离心清洗3次～5次，干燥，得到Ni Co/SiC
‑
MOFs材料；步骤二、制备Ni Co/SiC
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ZiFs前驱体(1)将Ni Co/SiC
‑
MOFs材料分散到乙醇中，得到Ni Co/SiC
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MOFs材料/乙醇溶液；(2)将Ni(NO3)2、Co(NO3)2和1.2
‑
二甲基咪唑加入到Ni Co/SiC
‑
MOFs材料/乙醇溶液中，加热至40℃～80℃，50r/min～100r/min条件下搅拌1
‑
2h，得到混合溶液Ⅱ；(3)将混合溶液Ⅱ冷却至室温，收集下层固体；使用无水乙醇为清洗剂，离心清洗3次～5次，收集下层固体，干燥，得到Ni Co/SiC
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ZiFs前驱体；步骤三、热解碳化将Ni Co/SiC
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ZiFs前驱体放到管式炉中，惰性气氛煅烧，得到合金/多孔碳/碳化硅复合材料，即为巧克力球式碳化硅多层复合吸波材料。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：宿辉，
申请(专利权)人：宿辉，
类型：发明
国别省市：