一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法技术

本发明专利技术属于水处理技术领域，具体是一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1：将乙二醇水溶液置于低温环境中，冷冻使乙二醇水溶液处于固液两相共存状态；步骤2：将冰液混合物取出进行脱水，分别收集固相和液相；步骤3：测定固相和液相中的乙二醇浓度；步骤4：重复步骤1

【技术实现步骤摘要】
一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法


[0001]本专利技术属于水处理
，具体涉及一种乙二醇水溶液的分离方法，再具体涉及一种利用低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法。

技术介绍

[0002]乙二醇是结构最简单和最重要的脂肪族二元醇，主要用做聚酯的单体及精细化工产品的生产，其次是用作防冻液、除冰液，冷却液等低凝固点溶液主要添加剂使用。除冰液是一种有效去除飞机和机场跑道表面冰、霜、积雪的航空化学品，在机场广为应用，为保障冬季机场安全、正常运行和航空器飞行安全做出了重要贡献。我国疆域辽阔，四季分明，目前共有177个正常年份存在结冰条件的民航机场。冬季机场除冰工作量大面广，每年冬季，特别是寒冷地区的机场均有大量含有除冰液的废水需要排放。除冰液含有乙二醇(或丙二醇)以外，还含有一定量的缓蚀剂、抑制剂、增稠剂和表面活性剂等成分，除冰废液中COD浓度和BOD5浓度均较高，受到除冰废水污染的地表水和地下水对水生生物具有一定的毒性作用。如未经处理直接排放，将造成水生生物大量死亡，严重影响水环境质量，进而影响人体健康。所以，如何实现机场除冰废液水污染防治与控制具有极其重要的现实意义。
[0003]根据调研发现，机场除冰废液中醇类和水分总占比约为99％，其余杂质占比相对较小。而处理废水的核心技术就是水与醇类物质的分离。乙二醇/丙二醇均属小分子二醇，能与水以任意比例混溶。因结构中的羟基可以与水形成氢键且自身分子量较小，难以通过反渗透技术分离乙二醇/丙二醇的水溶液。传统的乙二醇溶液脱水是通过“蒸发+精馏”的方式进行，但需要的设备复杂，能耗也较大(赵克品.乙二醇浓缩脱水与精制系统操作条件的优化[J计算机与应用化学，2014，31(6):751－754.)。近年来，膜蒸馏技术(CN 104415665 A)被应用于浓缩乙二醇溶液。但其也是针对环氧乙烷直接水合法生产乙二醇工艺流程的改进且涉及气液相变，需要较高的温度进行分离浓缩。
[0004]因此，以降低能耗、节约成本、绿色环保、碳中和等要求为目标，需要开发新的技术和工艺用于机场除冰液废水中乙二醇/丙二醇与水的分离处理。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法。该方法不仅能大幅度降低除冰废液的处理能耗，所需设备装置简单易制，置于户外自然寒冷环境中无需额外提供制冷设备也能实现乙二醇水溶液分离浓缩的目的。本专利技术可用于处理飞机除冰液废液，使分离出的水中仅含有少量乙二醇，再结合其他手段使冰融水达到国家相关污水排放标准。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0007]一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法，所述方法包括如下步骤：
[0008]步骤1：将乙二醇水溶液置于低温环境中，冷冻使乙二醇水溶液处于固液两相共存状态，其中存在大量的冰液混合物，该冰液混合物也称为冰泥；
[0009]步骤2：将冰泥取出进行脱水，分别收集固相和液相；
[0010]步骤3：测定固相和液相中的乙二醇浓度；
[0011]步骤4：重复步骤1
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3，直至所得固相和液相的乙二醇浓度达到需要的要求。
[0012]优选地，步骤1中乙二醇水溶液的质量浓度范围为1
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50％。
[0013]优选地，步骤1中低温温度为
‑
50℃
‑
0℃，冷冻时间≥5分钟。
[0014]优选地，步骤2中的脱水采用的方式为振动、抽滤或离心。
[0015]具体地，一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法，包括如下步骤。
[0016]步骤1：在储液池中取出一定量某浓度的乙二醇溶液置于寒冷环境中，根据溶液浓度和温度环境的不同，在5
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2400分钟时间内乙二醇溶液处于固液两相共存的“冰泥”状态；
[0017]步骤2：将冰泥从容器中取出，并利用振动、抽滤、离心等方式进行对冰泥进行脱水，并分别收集固相和液相。
[0018]步骤3：使用折光仪测试固相和液相的乙二醇浓度。其中，固相样品需融化(冰融水)后再进行测试。低精度测试可以选用便携式乙二醇浓度监测计/冰点仪测试二乙醇质量分数或冰点。
[0019]步骤4：将步骤2中收集的液相循环回步骤1中的储液池或者另行集中收集或进行其他后处理；将步骤2中收集的固相收集于另外一个储液池，并使固相融化后再循环步骤1
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步骤3，直至所得固相和液相的乙二醇浓度达到需要的要求。
[0020]本专利技术中，重复步骤1
‑
3，直至固相冰融水中乙二醇浓度降到最低或满足其他回收需求；液相为乙二醇的浓缩液，可以经过多次重复浓缩，直至液相中的乙二醇浓度达到所需要的浓度。
[0021]步骤1中的低温环境为天然低温场所、冷库、冷地窖或低温设备造成的低温浴，其中的天然低温场所可以是冬天时的室外露天场所等，冷库或冷地窖为使用制冷设备达到的低温场所。
[0022]本专利技术的冰泥中大部分为水形成的冰以及少量的附带的乙二醇，因此将该冰泥取出即可实现乙二醇水溶液中水的取出，实现乙二醇水溶液中乙二醇和水的分离。本专利技术的分离方法同样适用于丙二醇等二醇类物质与水的分离。
[0023]本专利技术可作为机场除冰液废液处理的核心技术，分离出较为纯净的水的同时，实现废液中乙二醇的回收利用。图1为乙二醇
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水体系在标准压力下的相图(温度
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组成图)，各曲线段为相平衡线。曲线ACDE以上区域为溶液单相区，ABC区域为冰(固相)和溶液两相共存区域，EDF为乙二醇(固相)与溶液共存区域，C点和D点为不同乙二醇水合物的共晶点，BCDF曲线以下皆为固相；根据乙二醇和水的相图可以看出，对于乙二醇质量分数小于30％的溶液，只要环境温度低于
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14℃，即达到冰
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液两相共存区域，此时将冰分离出来，即可实现水的纯化，同时对乙二醇进行浓缩。
附图说明
[0024]图1为乙二醇
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水体系相图。
具体实施方式
[0025]下面以具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0026]实施例1
[0027]一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法，包括以下步骤：
[0028]步骤1：在储液池中取出2000g浓度为30％(质量百分数)的乙二醇溶液，置于低温恒温反应浴产生的
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30℃的低温浴中，45分钟后乙二醇溶液中形成较多“冰泥”。
[0029]步骤2：将冰泥从容器中取出，置于布氏漏斗中，使用真空循环水泵进行抽滤，固相在漏斗中，液相在收集瓶中。
[0030]步骤3：取2
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3滴冰融水样品置于手持式冰点仪测试面板上进行测试。步骤2中冰融水乙二醇浓度为14％；步骤2中收集的液相中乙二醇浓度为34％。
[0031]步骤4：收集步骤2中的固相，待融化后重复步骤1
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3，直到冰融水中乙二醇浓度降到最低或满足本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1：将乙二醇水溶液置于低温环境中，冷冻使乙二醇水溶液处于固液两相共存状态；步骤2：将冰液混合物取出进行脱水，分别收集固相和液相；步骤3：测定固相和液相中的乙二醇浓度；步骤4：重复步骤1
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3，直至所得固相和液相的乙二醇浓度达到需要的要求。2.根据权利要求1所述的低温冷冻分离乙二醇水溶液的方法，其特征在于，步骤1中乙二醇水溶液的质量百分比浓度范围为1
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑华宇，王康，崔林，黄亮，殷志勇，
申请(专利权)人：新疆中天力扬航空新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：