一种新型土壤中全钙的测定液及其制备方法、土壤中全钙的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中全钙的测定液及其制备方法、土壤中全钙的测定方法，涉及到化学检测的技术领域，步骤S1：准确称取0.2

【技术实现步骤摘要】
一种新型土壤中全钙的测定液及其制备方法、土壤中全钙的测定方法


[0001]本专利技术涉及到化学检测的
，尤其涉及到一种新型土壤中全钙的测定液及其制备方法、土壤中全钙的测定方法。

技术介绍

[0002]现有方法《土壤元素的近代分析方法》原子吸收分光光度法和EDTA滴定法，原子吸收分光光度法原理为用电热板加热酸消解试样，将消解后的试液喷入空气
‑
乙炔火焰中，使钙元素原子化，选用422.7nm共振线的吸收定量钙；EDTA滴定法的原理为高温条件下用氢氧化钠熔融试样，然后用浓酸消解，在pH＝10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙离子。
[0003]方法的缺点：电热板消解速度慢，难以消解完全，且使用酸试剂较多，带入试剂空白值较高。EDTA滴定法消解过程较繁琐，滴定过程指示剂用了直接影响终点的判断，导致结果偏差较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种土壤中全钙的测定液及其制备方法、土壤中全钙的测定方法，用于解决上述技术问题。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种新型土壤中全钙的测定液的制备方法，包括：
[0007]步骤S1：准确称取0.2
‑
0.3g的酸消解试样并将所述酸消解试样置于消解罐；
[0008]步骤S2：消解罐加入少量的溶剂润湿所述酸消解试样；
[0009]步骤S3：在消解罐依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸；
[0010]步骤S4；酸消解试样放置消解10分钟。
[0011]作为进一步的优选，所述步骤S1包括，所述酸消解试样的称取重量精确至到0.1mg。
[0012]作为进一步的优选，所述溶剂为水。
[0013]作为进一步的优选，所述步骤S3中，所述盐酸为3ml、所述硝酸为6ml、所述氢氟酸为2ml。
[0014]一种新型土壤中全钙的测定液，由任一项所述的新型土壤中全钙的测定液的制备方法制成。
[0015]一种土壤中全钙的测定方法，由任一项新型土壤中全钙的测定液的制备方法制备而成的新型土壤中全钙的测定液来进行测定，包括以下步骤：
[0016]步骤A，将新型土壤中全钙的测定液放置在微波炉中；
[0017]步骤B，将微波炉加热至第一温度，并在第一温度内保持3min；
[0018]步骤C，将微波炉加热至第二温度，并在第一温度内保持3min；
[0019]步骤D，将微波炉加热至第三温度，并在第一温度内保持25min，使得新型土壤中全
钙的测定液充分消解；
[0020]步骤E，将消解后的试液喷入空气
‑
乙炔火焰中，使钙元素原子化；
[0021]步骤F，选用422.7nm共振线的吸收定量钙。
[0022]作为进一步的优选，所述步骤B的第一温度在室温
‑
120℃。
[0023]作为进一步的优选，所述步骤C的第二温度在120
‑
160℃。
[0024]作为进一步的优选，所述步骤D的第二温度在160
‑
190℃。
[0025]作为进一步的优选，所述步骤B中微波炉加热7min至第一温度，所述步骤C中加热5min至第二温度，所述步骤D中微波炉加热5min至第三温度。
[0026]上述技术方案具有如下优点或有益效果：
[0027]本专利技术立足现有技术，试样采样微波消解，提高消解程度和效率。
[0028]相对于现有技术，节约试剂耗材和能源。
[0029]本专利技术克服现有技术存在精密度、稳定性差，操作繁琐的问题。本专利技术具有操作简便，精密度较高且稳定的优势。
附图说明
[0030]图1是电热板与微波炉之间的消解效果的对比图；
[0031]图2是微波消解升温程序的流程图。
具体实施方式
[0032]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施例做详细的说明。
[0033]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0034]术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
[0035]结合图1和图2，实施例一，新型土壤中全钙的测定液的制备方法。
[0036]准确称取0.2
‑
0.3g(精确到0.1mg)的试样置于消解罐中，加入少量的水润湿样品后再加入3ml盐酸、6ml硝酸、2ml氢氟酸，
[0037]实施例二，土壤中全钙的测定方法
[0038]新型土壤中全钙的测定液先预消解10分钟，然后盖上盖子放入炉中消解，微波升温程序见下表。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速运动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中带电粒子在交变的电磁场中受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。从而加快了试样的消解反应。
[0039]本实施例中，在回收率差不多的情况下，相对于电热板消解微波消解速度快，试剂用量少，样品不易被污染，节约能源等优点。
[0040]以上仅为本专利技术较佳的实施例，并非因此限制本专利技术的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本专利技术说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本专利技术的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型土壤中全钙的测定液的制备方法，其特征在于，包括：步骤S1：准确称取0.2
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0.3g的酸消解试样并将所述酸消解试样置于消解罐；步骤S2：消解罐加入少量的溶剂润湿所述酸消解试样；步骤S3：在消解罐依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸；步骤S4；酸消解试样放置消解10分钟。2.根据权利要求1所述的新型土壤中全钙的测定液的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括，所述酸消解试样的称取重量精确至到0.1mg。3.根据权利要求1所述的新型土壤中全钙的测定液的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水。4.根据权利要求1所述的新型土壤中全钙的测定液的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述盐酸为3ml、所述硝酸为6ml、所述氢氟酸为2ml。5.一种新型土壤中全钙的测定液，其特征在于，由上述权利要求1
‑
4任一项所述的新型土壤中全钙的测定液的制备方法制成。6.一种土壤中全钙的测定方法，其特征在于，通过由上述权利要求1
‑
4中任一项新型土壤中全钙的测定液的制备方法制备而成的新型土壤中全钙的测定液来进行测定，包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟狄阳，江兵，章志航，宣君燕，何佳吉，张苗苗，黄锡涛，高世杰，金晨云，黄睿，陆聪艳，毛承诺，戴冬法，
申请(专利权)人：宁波安联检测有限公司，
类型：发明
国别省市：