一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用技术

本申请环氧树脂技术领域，具体而言，涉及一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用，一定程度上可以解决环氧树脂中有机氯含量高的问题。所述方法包括以下步骤：在色谱柱中加入附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相；在预设条件下，从所述色谱柱的进料口通入含有有机氯杂质的环氧树脂；含有有机氯杂质的环氧树脂与所述环氧树脂除氯用极性吸附剂发生反应，得到反应产物，所述反应产物包括聚醚，所述聚醚附着在所述硅胶固定相上；收集色谱柱出料口的组分，脱水后即得到超高纯环氧树脂。树脂。树脂。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用


[0001]本申请涉及环氧树脂
，具体而言，涉及一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]在半导体封装过程中，通常采用环氧树脂作为电子粘合剂。然而常规的环氧树脂中含有大量的氯杂质，包括无机氯和有机氯。其中无机氯可通过水洗除去，但有机氯难以去除。
[0003]由于有机氯水解后产生的氯离子，会腐蚀半导体器件，对产品应用性能产生诸多不良影响。因此，需要降低环氧树脂中的有机氯杂质以得到超高纯环氧树脂，进而再将其应用于半导体封装过程，才能保证半导体产品的应用性能不受影响。
[0004]环氧树脂中去除有机氯杂质最常用的方法是分子蒸馏法，但通过这种方法提纯至总氯含量降至400ppm以下时，需要消耗大量的能量，生产成本高，不利于工业生产。

技术实现思路

[0005]为了解决环氧树脂中有机氯含量高的问题，本申请提供了一种环氧树脂除氯用极性吸附剂及其制备方法、应用。
[0006]本申请的实施例是这样实现的：
[0007]本申请实施例提供一种环氧树脂除氯用极性吸附剂，其特征在于，所述极性吸附剂的结构式如下：
[0008][0009]其中，a、b为聚合度，a的取值范围为500～5000，b的取值范围为1000～10000。
[0010]本申请的又一实施例提供一种环氧树脂除氯用极性吸附剂的制备方法，用于制备所述的环氧树脂除氯用记性吸附剂，包括以下步骤：
[0011]将甲基丙烯酸甲酯和含环状半缩醛乙烯基单体滴加到装有甲苯溶液的反应器中，边滴加边搅拌，反应器中温度控制在80～100℃，搅拌时间为1h
‑
2h，得到第一反应液；
[0012]反应器中温度控制在80～100℃，将偶氮二异丁腈在1.5h～2h内滴加到所述第一反应液后，再继续搅拌时间为2h
‑
5h，得到环氧树脂除氯用极性吸附剂。
[0013]在一些实施例，所述得到环氧树脂除氯用极性吸附剂后，所述方法进一步包括：
[0014]将硅胶加入到所述环氧树脂除氯用极性吸附剂中，充分搅拌混合，干燥后即得到附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相。
[0015]在一些实施例，所述含环状半缩醛乙烯基单体为3
‑
甲基
‑5‑
(3
‑
苯基丙基)
‑3‑
乙烯
基环己
‑1‑
醇。
[0016]在一些实施例，所述甲基丙烯酸甲酯和3
‑
甲基
‑5‑
(3
‑
苯基丙基)
‑3‑
乙烯基环己
‑1‑
醇在偶氮二异丁腈的引发下发生反应，反应生成所述环氧树脂除氯用极性吸附剂，反应原理为：
[0017][0018]在一些实施例，所述甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的摩尔比为1∶1～1.5，所述甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的总质量与甲苯质量比为1∶4～8。
[0019]在一些实施例，所述偶氮二异丁腈的加入量占甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的总质量的0.5％
‑
0.6％。
[0020]本申请的又一实施例提供一种利用环氧树脂除氯用极性吸附剂制备超高纯环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0021]在色谱柱中加入附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相；
[0022]在预设条件下，从所述色谱柱的进料口通入含有有机氯杂质的环氧树脂；
[0023]含有有机氯杂质的环氧树脂与所述环氧树脂除氯用极性吸附剂发生反应，得到反应产物，所述反应产物包括聚醚，所述聚醚附着在所述硅胶固定相上；
[0024]收集色谱柱出料口的组分，脱水后即得到超高纯环氧树脂。
[0025]在一些实施例，所述预设条件包括色谱柱内温度范围为30℃～80℃，所述色谱柱的进料口设置的压力为6～20MPa。
[0026]在一些实施例，含有有机氯杂质的环氧树脂与所述环氧树脂除氯用极性吸附剂发生反应的反应原理为：
[0027][0028]本申请的有益效果：采用甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的共聚物作为环氧树脂除氯用极性吸附剂；再借助甲基丙烯酸甲酯的粘合作用将极性吸附剂黏附于硅胶上，制得附着有环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相上；在色谱柱中加入附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相，再将环氧树脂作为流动相注入色谱柱中，环氧树脂除氯用极性吸附剂与环氧树脂进行反应：环氧树脂除氯用极性吸附剂中的环状半缩醛基团与环氧树脂中的羟基发生反应生成稳定的聚缩醛，聚缩醛附着于硅胶固定相；收集色谱柱出料口流出的组分，脱水后即得到超高纯环氧树脂。
[0029]本申请对环氧树脂中氯杂质的去除机理明确，能够有效去除含有机氯的环氧树脂，降低了环氧树脂总氯含量。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本申请实施例提供的环氧树脂与环氧树脂除氯用极性吸附剂进行反应的反应原理图；
[0032]图2为本申请实施例提供的采用柱色谱法分离环氧树脂中的有机氯杂质制备得到超高纯环氧树脂的实验过程示意图。
具体实施方式
[0033]为使本申请的目的、实施方式和优点更加清楚，下面将结合本申请示例性实施例中的附图，对本申请示例性实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的示例性实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0034]需要说明的是，本申请中对于术语的简要说明，仅是为了方便理解接下来描述的实施方式，而不是意图限定本申请的实施方式。除非另有说明，这些术语应当按照其普通和通常的含义理解。
[0035]以下结合具体的实施例对本申请提供的技术方案进行详细的解释说明。
[0036]图1示出了本申请实施例提供的环氧树脂与环氧树脂除氯用极性吸附剂进行反应的反应原理图；图2示出了本申请实施例提供的采用柱色谱法分离环氧树脂中的有机氯杂质制备得到超高纯环氧树脂的实验过程示意图。
[0037]本申请实施例采用柱色谱法分离环氧树脂中的有机氯杂质。为了提高分离效率，采用甲基丙烯酸甲酯与含环状半缩醛乙烯基单体的共聚物作为环氧树脂除氯用极性吸附剂；再借助甲基丙烯酸甲酯的粘合作用将极性吸附剂黏附于硅胶上，制得附着有环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相上；在色谱柱中加入附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相，再将环氧树脂作为流动相注入色谱柱中，环氧树脂除氯用极性吸附剂与环氧树脂进行反应：环氧树脂除氯用极性吸附剂中的环状半缩醛基团与含有机氯的环氧树脂中的羟基(由于环氧树脂中氯常位于端基，与端基氯相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂除氯用极性吸附剂，其特征在于，所述极性吸附剂的结构式如下：其中，a、b为聚合度，a的取值范围为500～5000，b的取值范围为1000～10000。2.一种环氧树脂除氯用极性吸附剂的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1所述的环氧树脂除氯用记性吸附剂，包括以下步骤：将甲基丙烯酸甲酯和含环状半缩醛乙烯基单体滴加到装有甲苯溶液的反应器中，边滴加边搅拌，反应器中温度控制在80～100℃，搅拌时间为1h
‑
2h，得到第一反应液；反应器中温度控制在80～100℃，将偶氮二异丁腈在1.5h～2h内滴加到所述第一反应液后，再继续搅拌时间为2h
‑
5h，得到环氧树脂除氯用极性吸附剂。3.根据权利要求2所述的环氧树脂除氯用极性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述得到环氧树脂除氯用极性吸附剂后，所述方法进一步包括：将硅胶加入到所述环氧树脂除氯用极性吸附剂中，充分搅拌混合，干燥后即得到附着环氧树脂除氯用极性吸附剂的硅胶固定相。4.根据权利要求2所述的环氧树脂除氯用极性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述含环状半缩醛乙烯基单体为3
‑
甲基
‑5‑
(3
‑
苯基丙基)
‑3‑
乙烯基环己
‑1‑
醇。5.根据权利要求4所述的环氧树脂除氯用极性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯和3
‑
甲基
‑5‑
(3
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜彪，
申请(专利权)人：杜彪，
类型：发明
国别省市：