一种拆分外消旋面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物的方法技术

本发明专利技术提供一种拆分外消旋面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物的方法，所述方法以式I所示的环芳烷磺酰亚胺类化合物为底物，进行催化还原反应，得到面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物(对映体过量可达92.1％)和面手性环芳烷磺酰胺类化合物(对映体过量可达93.0％，非对映体比例可达>20:1)，拆分系数可达到s＝80.2；催化还原反应的催化剂是镍的手性双膦配合物，由镍盐与手性双膦配体原位络合而成；本发明专利技术可以实现催化拆分，操作简单易行，催化剂商业可得，条件温和，能耗低，环境友好且拆分系数高，产率好。好。

【技术实现步骤摘要】
一种拆分外消旋面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物的方法


[0001]本专利技术属于不对称催化合成领域，涉及一种拆分外消旋面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物的方法，具体地通过镍均相体系催化的氢化反应实现消旋环芳烷磺酰亚胺类化合物的拆分。

技术介绍

[0002]面手性[2.2]环芳烷化合物广泛应用于各种手性材料中，同时也可以作为配体或辅基在不对称合成中起着不可或缺的作用。(参考文献一：(a)Morisaki,Y.；Inoshita,K.；Chujo,Y.Chem.Eur.J.2014,20,8386.(b)Gibson,S.E.；Knight,J.D.Org.Biomol.Chem.2003,1,1256.(c)Fringuelli,F.；Piermatti,O.；Pizzo,F.；Ruzziconi,R.Chem.Lett.2000,38.)。目前，获得面手性[2.2]环芳烷化合物的方法主要有传统的化学拆分，手性色谱分离等方法。(参考文献二：(a)Braddock,D.C.；MacGilp,I.D.；Perry,B.G.J.Org.Chem.2002,67,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拆分外消旋面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物的方法，其特征在于，所述方法将含有底物的原料，进行催化还原反应，得到式II所示的面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物和式III所示的面手性环芳烷磺酰胺类化合物；所述底物为式I所示的外消旋面手性环芳烷磺酰亚胺类化合物；所述催化还原反应的催化剂是镍的手性双膦配合物；所述式I、式II、式III中：R1选自H、C1‑
C5烷基、苯基、萘基或含有取代基N1的苯基中的一种；R2选自H、C1‑
C5烷基中的一种；所述的取代基N1选自卤素，C1‑
C5烷氧基、C1‑
C5烷基中的一种。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法是在还原气氛中将含有底物的原料与催化剂混合，40℃～80℃温度下，优选60℃～80℃；反应12h～176h，优选12h～72h，优选30h～120h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂与环芳烷磺酰亚胺类化合物的摩尔比为0.02:1～0.25:1，优选0.02:1～0.05:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍的手性双膦配合...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永贵，赵洋，孙蕾，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：