【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
(全氟丙烷
‑2‑
基)
‑2‑
三氟甲基苯胺及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及有机合成
,尤其涉及一种4
‑
(全氟丙烷
‑2‑
基)
‑2‑
三氟甲基苯胺及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]4‑
(全氟丙烷
‑2‑
基)
‑2‑
三氟甲基苯胺是制备间二酰胺类化合物的重要中间体。例如在杀虫剂Broflanilide(CAS:1207727
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04
‑
5)和新近报道的间二酰胺类化合物环丙氟虫胺(CAS:2375110
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88
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4)等的合成中,都需用到4
‑
(全氟丙烷
‑2‑
基)
‑2‑
三氟甲基苯胺。
[0003]欧洲专利EP2319830A1以昂贵的2
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碘七氟丙烷作为烷基化试剂,仅取得了30%的收率, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4
‑
(全氟丙烷
‑2‑
基)
‑2‑
三氟甲基苯胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:使2
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三氟甲基苯胺和2
‑
溴七氟丙烷在甲酸钠或其水合物和SO2供剂的存在下进行反应,得到4
‑
(全氟丙烷
‑2‑
基)
‑2‑
三氟甲基苯胺。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲酸钠或其水合物与2
‑
三氟甲基苯胺的摩尔比为(0.1~2):1,优选为(0.6~1.6):1;优选地,所述SO2供剂与2
‑
三氟甲基苯胺的摩尔比为(0.05~2):1,优选为(0.2~1.2):1;优选地,所述2
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溴七氟丙烷与2
‑
三氟甲基苯胺的摩尔比为(1.0~2):1,优选为(1.2~1.8):1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述SO2供剂包括保险粉、SO2、碱金属的亚硫酸盐、碱金属的亚硫酸氢盐、碱土金属的亚硫酸盐、碱土金属的亚硫酸氢盐、(NH4)2SO3或NH4HSO3中的任意一种或至少两种组合,优选保险粉、SO2、Na2SO3或NaHSO3中的任意一种或至少两种组合。4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应的体系中还包括溶剂;优选地,所述溶剂包括水、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸叔丁酯、叔丁醇、乙腈、丙腈、1,4
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二氧六环、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、1,2
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二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯或二甲苯中的任意一种或至少两种的组合,优选水、乙酸乙酯、乙酸叔丁酯、乙腈、丙腈、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、叔丁醇或1,2
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二氯乙烷中的任意一种或至少两种组合,进一步优选水、乙酸乙酯、乙腈、叔丁醇或1,2
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二氯乙烷中的任意一种或至少两种组合;优选地,所述溶剂与2
‑
三氟甲基苯胺的质量比为(1~8):1,优选为(4~6):1。5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应体系中还包括相转移催化剂;优选地,所述相转移催化剂包括四丁基硫酸氢铵。6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄超群,朱锦涛,罗亮明,张荣,
申请(专利权)人:江西天宇化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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