低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子及制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子功能粒子技术领域，具体涉及一种低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子及制备方法，包括以下重量份的原料：PEO 60～95，石墨烯3～35，MXene 2～35，抗氧化剂0.5～1，其制备方法包括低共熔溶剂DES的配制、石墨烯和MXene的分散、PEO颗粒表面溶解并形成包覆结构、以及最后PEO包覆结构与抗氧化剂混合并热压制得复合材料；本发明专利技术低共熔溶剂DES中的磷酸钠不仅能够单独作为阻燃剂，而且能够进一步与石墨烯协同作用形成膨胀型阻燃剂，大幅度提升阻燃效果；PEO在分散有石墨烯、MXene的DES溶液中，表层溶解，吸附石墨烯、MXene，形成了表面包覆结构，在热压过程中，形成隔离导电网络，显著降低石墨烯和MXene的用量；MXene与石墨烯协同作用，可以进一步提高复合材料的导电性。导电性。

【技术实现步骤摘要】
低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子及制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子功能粒子
，具体涉及一种低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子及制备方法。

技术介绍

[0002]导电功能复合材料具有工艺简单、可大规模工业化的优势，在抗静电、电磁屏蔽等领域有重要应用。基于逾渗理论，复合材料为了实现良好的导电性，填料用量一般较高，如30wt％及以上，这将影响复合材料的加工性能，提高加工难度和成本。如何在较低的填料用量下实现导电性是一个难题。
[0003]中国专利CN 111454500B公开了一种3D导电网络结构聚合物抗静电材料，利用超高分子量聚乙烯(UHMWPE)的占位效应，明显降低了导电填料的用量。中国专利CN 110305416 A公开了一种石墨烯/高分子导电复合材料及其制备方法，将石墨烯分散在反溶剂中，然后将高分子材料溶解并吸附在石墨烯的表面，最后通过热压得到复合材料。
[0004]但同时，在导电材料的应用中，常常由于电流的作用，将会产生明显的热量，进而导致安全隐患。
[0005]基于现状，本专利技术提出了一种低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子及制备方法。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术的不足之处，本专利技术提供了一种低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子及制备方法，以解决上述技术问题。
[0007]一种低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子，包括以下重量份的原料：PEO 60～95，石墨烯3～35，MXene 2～35，抗氧化剂0.5～1。
[0008]上述低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1)：将低共熔溶剂DES的组分按比例加入烧杯中，并在70℃下搅拌30min得到透明的混合液，冷却至室温备用，制得低共熔溶剂DES；
[0010]步骤2)：将石墨烯和MXene按比例加入步骤1)制得的低共熔溶剂DES中，超声搅拌分散30min；
[0011]步骤3)：将PEO颗粒按比例加入步骤2)制得的溶剂中，超声搅拌分散2h后，取出制得的PEO包覆颗粒，并用去离子水冲洗表面，干燥；
[0012]步骤4)：将步骤3)制得的PEO包覆颗粒与抗氧化剂混合均匀，在150℃、5MPa条件下热压5min制得复合材料。
[0013]进一步的，所述低共熔溶剂DES由卤化短链季铵盐、丙三醇、磷酸钠按照摩尔比10：5～15：5～15组成。
[0014]进一步的，所述卤化短链季铵盐选自四丁基溴化铵、四乙基溴化铵的一种。
[0015]由于采用上述技术方案，与现有技术相比本专利技术的有益效果包括：
[0016]1)本专利技术的低共熔溶剂DES对石墨烯和MXene的分散能力强，能够实现石墨烯和MXene的均匀分散；同时低共熔溶剂DES中的磷酸钠是一种电子给体，作为含磷材料，不仅能够单独作为阻燃剂，而且能够进一步与石墨烯协同作用形成膨胀型阻燃剂，大幅度提升阻燃效果；
[0017]2)本专利技术利用PEO在DES中部分溶解的特性，将其置于分散有石墨烯、MXene的DES溶液中，使得PEO颗粒表层溶解，在超声作用下吸附石墨烯、MXene，形成了表面包覆结构，这个过程在室温下即可进行；在热压过程中，形成隔离导电网络，可以明显降低石墨烯和MXene的用量。同时，MXene与石墨烯协同作用，可以进一步提高复合材料的导电性。
具体实施方式
[0018]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下说获得的其他实施方式或等同替换，都在本专利技术的保护范围内。
[0019]一种低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子，包括以下重量份的原料：PEO 60～95，石墨烯3～35，MXene 2～35，抗氧化剂0.5～1，其制备方法包括低共熔溶剂DES的配制、石墨烯和MXene的分散、PEO颗粒表面溶解并形成包覆结构、以及最后PEO包覆结构与抗氧化剂混合并热压制得复合材料。
[0020]实施例1
[0021]步骤1)：将四乙基溴化铵、丙三醇、磷酸钠按照摩尔比10:5:15的比例，加入烧杯中，在70℃下搅拌30min得到透明的混合液，制得低共熔溶剂DES；
[0022]步骤2)：向上述低共熔溶剂DES中加入石墨烯和MXene，超声搅拌分散30min；
[0023]步骤3)：将PEO加至步骤2)中分散有石墨烯和MXene的低共熔溶剂DES，在超声的作用下，充分搅拌2h；取出制得的PEO包覆颗粒，并用去离子水冲洗其表面，随后干燥；
[0024]步骤4)：将上述PEO包覆颗粒与抗氧化剂1010混合均匀，在150℃，5MPa下热压5min制得复合材料。其中PEO、石墨烯、MXene、抗氧化剂1010的用量比例为95:3:2:1。
[0025]实施例2
[0026]步骤1)：将四丁基溴化铵、丙三醇、磷酸钠按照10:15:5的比例，加入烧杯中，在70℃下搅拌30min得到透明的混合液，制得低共熔溶剂DES；
[0027]步骤2)：向上述低共熔溶剂DES中加入石墨烯和MXene，超声搅拌分散30min；
[0028]步骤3)：将PEO加至步骤2)中分散有石墨烯和MXene的低共熔溶剂DES，在超声的作用下，充分搅拌2h；取出制得的PEO包覆颗粒，并用去离子水冲洗其表面，随后干燥；
[0029]步骤4)：将上述PEO包覆颗粒与抗氧化剂1010混合均匀，在150℃，5MPa下热压5min制得复合材料。其中PEO、石墨烯、MXene、抗氧化剂1010的用量比例为60:30:10:0.5。
[0030]实施例3
[0031]步骤1)：将四丁基溴化铵、丙三醇、磷酸钠按照10:10:10的比例，加入烧杯中，在70℃下搅拌30min得到透明的混合液，制得低共熔溶剂DES；
[0032]步骤2)：向上述低共熔溶剂DES中加入石墨烯和MXene，超声搅拌分散30min；
[0033]步骤3)：将PEO加至步骤2)中分散有石墨烯和MXene的低共熔溶剂DES，在超声的作
用下，充分搅拌2h；取出制得的PEO包覆颗粒，并用去离子水冲洗其表面，随后干燥；
[0034]步骤4)：将上述PEO颗粒与抗氧化剂1010混合均匀，在150℃，5MPa下热压5min制得复合材料。其中PEO、石墨烯、MXene、抗氧化剂1010的用量比例为95:35:35:1。
[0035]实施例4
[0036]步骤1)：将四丁基溴化铵、丙三醇、磷酸钠按照10:5:5的比例，加入烧杯中，在70℃下搅拌30min得到透明的混合液，制得低共熔溶剂DES；
[0037]步骤2)：向上述低共熔溶剂DES中加入石墨烯和MXene，超声搅拌分散30min；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子，其特征在于，包括以下重量份的原料：PEO 60～95，石墨烯3～35，MXene 2～35，抗氧化剂0.5～1。2.如权利要求1所述的低填充高分散的石墨烯、MXene导电阻燃粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将低共熔溶剂DES的组分按比例加入烧杯中，并在70℃下搅拌30min得到透明的混合液，冷却至室温备用，制得低共熔溶剂DES；步骤2)：将石墨烯和MXene按比例加入步骤1)制得的低共熔溶剂DES中，超声搅拌分散30min；步骤3)：将PEO颗粒按比例加入步骤2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海，袁婷，倪晋国，
申请(专利权)人：安徽集虹材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：