利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，包括：近临界水液化烟梗，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热，保温预设时间后，自然冷却至室温，经过滤或者离心分离得到固相和液相；烟梗固液气成分分析，采用GC

【技术实现步骤摘要】
利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法


[0001]本专利技术涉及烟草加工
，尤其涉及一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法。

技术介绍

[0002]近年来我国烟草产量虽有下降，但是2015
‑
2019年烟草平均产量约为240万吨，烟梗占烟草总重的25％
‑
30％，所以烟梗产量约为60
‑
72万吨，产量丰富。烟梗中富含木质素、纤维素等有机质，这些烟梗废弃物是非常良好的生物质资源。如果对这些废弃物不加以处理利用，不仅是对宝贵资源的浪费，而且如果处理不当还会对环境造成污染。
[0003]然而，从烟叶中单离特定化学成分较难实现大规模生产，且这些化合物的提取制备过程均需使用大量的有机溶剂，耗时耗力，对环境造成二次污染，同时提取后的固相部分未见进一步的加工利用，造成了资源的浪费。
[0004]因此，亟需一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，以解决上述现有技术中的问题，能够仅利用烟梗和水为原料，制备烟梗提取物。
[0006]本专利技术提供了一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，包括：
[0007]近临界水液化烟梗，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却至室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体；
[0008]烟梗提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC
‑
MS分析烟梗萃取物的成分。
[0009]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，烟梗样品和蒸馏水的混合比例为1:2
‑
1:20。
[0010]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内后，物料总体积占反应釜体积的1:3
‑
3:4。
[0011]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的升温速率为10℃/min
‑
20℃/min。
[0012]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的目标温度为200℃
‑
260℃，目标温度对应的蒸汽压为1.0MPa
‑
16.0MPa，目标温度下的保温时间为5min
‑
60min。
[0013]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，在保温预设时间后，关闭控制器加热开关，以自然冷却至室温。
[0014]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，所述收集反应过程中生成的气体，包括：
[0015]通过与反应釜盖上的针型阀连接的气体取样袋收集反应过程中生成的气体，并且在收集气体前和收集气体后，分别在电子天平上对气体取样袋进行称重，质量分别记为m0(Kg)和m1(Kg)，利用差减法，得到气体产率，
[0016]m
气
＝m1‑
m0ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0017][0018]其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)。
[0019]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，有机溶剂萃取所得的固相残渣的时间为2h
‑
12h。
[0020]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，在滤渣经洗涤后干燥至恒重后，计算残渣率和转化率，
[0021][0022][0023]其中，M表示烟梗原料的质量(Kg)，m
残渣
表示干燥后固相残渣的质量(Kg)。
[0024]如上所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其中，优选的是，在所述烟梗提取物成分分析的步骤中，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，分别通过乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷进行萃取，采用GC
‑
MS分析不同处理方式得到的烟梗萃取物的成分。
[0025]本专利技术提供一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，利用近临界水技术，不使用任何有机试剂、催化剂等的条件下，仅利用烟梗和水为原料，在自身具有酸催化和碱催化的条件下，制备烟梗提取物，该提取物中含有烟碱、烟碱降解产物、酯类、酚类等物质，含有很多有香味的物质，所以该提取物可以用到烟草制品、其它新型烟草制品如加热不燃烧卷烟、电子烟等的加香加料或者其它非烟草相关产品的加料。实现将低经济价值的废弃烟梗向高附加值的烟梗提取液的转化；本专利技术所采用的方法，条件简单、反应耗时短、能耗少、合成过程无二次污染、绿色环保；本专利技术所制备的烟梗提取物，有效实现对废弃烟梗资源的再利用，提供一种废弃烟梗资源的转化途径。
附图说明
[0026]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步描述，其中：
[0027]图1为本专利技术提供的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法的实施例的流程图；
[0028]图2示出了T2处理正己烷提取物样品的全扫面TIC谱图；
[0029]图3示出了T2处理乙酸乙酯提取物样品的全扫描TIC谱图；
[0030]图4示出了T2处理三氯甲烷提取物样品的全扫描TIC谱图。
具体实施方式
[0031]现在将参照附图来详细描述本公开的各种示例性实施例。对示例性实施例的描述仅仅是说明性的，决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。本公开可以以许多不同的形式实现，不限于这里所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。
[0032]本公开中使用的“第一”、“第二”：以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。“上”、“下”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0033]在本公开中，当描述到特定部件位于第一部件和第二部件之间时，在该特定部件与第一部件或第二部件之间可以存在居间部件，也可以不存在居间部件。当描述到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，包括：近临界水液化烟梗，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内，封闭反应釜，按照预设升温速率将反应釜加热至目标温度，保温预设时间后，自然冷却至室温，出料，经过滤或者离心分离得到固相和液相，同时收集反应过程中生成的气体；烟梗提取物成分分析，将所得的固相残渣用有机溶剂萃取，过滤，滤渣经洗涤后干燥至恒重，滤液浓缩、萃取后，采用GC
‑
MS分析烟梗萃取物的成分。2.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，烟梗样品和蒸馏水的混合比例为1:2
‑
1:20。3.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，将烟梗样品和蒸馏水按预设比例加入反应釜内后，物料总体积占反应釜体积的1:3
‑
3:4。4.根据权利要求1所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的升温速率为10℃/min
‑
20℃/min。5.根据权利要求4所述的利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法，其特征在于，在所述近临界水液化烟梗的步骤中，反应釜的目标温度为200℃
‑
260℃，目标温度对应的蒸汽压为1.0MPa
‑
16.0MPa，目标温度下的保温时间为5min
‑
60min。6.根据权利要求1所述的利...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨欣玲，张明月，殷全玉，贾国涛，袁岐山，徐文韬，程良琨，田涛，王浩然，牛洋洋，李悦，马一琼，姚倩，贾世伟，
申请(专利权)人：河南农业大学，
类型：发明
国别省市：