一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料及其制备方法，陶瓷材料化学式为Y3‑

【技术实现步骤摘要】
一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于电子信息功能材料制备
，具体涉及一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]5G是新一代移动无线通信技术，具有高带宽、低时延等特点。微波介质陶瓷(MWDC)作为关键材料，因其在谐振器、多路复用器、滤波器、天线等器件中的广泛应用而备受关注。随着5G通信技术的快速发展，介电材料应具备低介电常数(ε
r
)、高品质因数(以Q
×
f值衡量，Q为品质因数，f为介质谐振频率)和接近零的谐振频率温度系数(τ
f
)以减少信号传输延迟时间，提高频率选择特性和实现微波设备的高可靠性。
[0003]其中，Y3Al5O
12
(YAG)微波介质陶瓷因具有低介电与高品质因数的特点，在5G移动通信中备受关注，其微波介电性能在2009年首次被报告，在1650℃下烧结24h后得到最佳介电性能：ε
r
＝10.5，Q
×
f＝440000GHz，τ
f
＝
‑
66ppm/℃。然而超高的烧结温度和较长的烧结时间产生大量的能源消耗，不符合当前低碳环保的理念，而且其较大的负频率温度系数不利于器件的温度稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料及其制备方法，本专利技术采用不同浓度的Ca
2+
‑
Si
4+
>复合离子对协同掺杂取代Y3Al5O
12
中的A位点Y
3+
和C位点的Al
3+
，制备得到Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
(0.1≤x≤0.6)陶瓷材料，显著地降低以往Y3Al5O
12
陶瓷材料的烧结致密化温度且大大降低了陶瓷的烧结时长，同时微波介电性能良好，品质因数也有明显的提升。
[0005]本专利技术提供了一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料，主相为石榴石结构，陶瓷材料的化学式为Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
，其中，0.1≤x≤0.6。
[0006]优选的，陶瓷材料的相对介电常数ε
r
为8.3～9.3。
[0007]优选的，陶瓷材料的品质因数Q
×
f为40177GHz～76359GHz。
[0008]优选的，陶瓷材料的谐振频率温度系数τ
f
为
‑
29ppm/℃～
‑
42ppm/℃。
[0009]本专利技术还提供了一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1：按Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
，0.1≤x≤0.6的化学计量比称量纯度99.9％的Y2O3、CaCO3、Al2O3、SiO2，将Y2O3、CaCO3、Al2O3、SiO2在100℃下烘干12h以上；
[0011]步骤2：将步骤1获得的原料添加助剂进行球磨，然后烘干，过筛，获得混合粉料；
[0012]步骤3：将混合粉料放入高温炉，先以4℃/min的升温速率升至1350℃保温4h，后以4℃/min的降温速率降至800℃后自然冷却；
[0013]步骤4：将步骤3获得的粉料加入助剂进行球磨，然后烘干，再次获得混合粉料；
[0014]步骤5：往步骤4获得的混合粉料加入粘合剂，研磨使其混合均匀，再次过筛，得到
干燥粉料；
[0015]步骤6：称取2.5g干燥粉料，倒入钢制模具内压制得到陶瓷生坯；
[0016]步骤7：将陶瓷生坯放入高温炉，以4℃/min的升温速率升至800℃保温4h以排出粘合剂，然后对陶瓷生坯烧结，当烧结温度为1475℃～1500℃，则以4℃/min的升温速率升至烧结温度，烧结时间5h，再以4℃/min的降温速率降至800℃后自然冷却，获得陶瓷材料；当烧结温度为1500℃～1650℃，先以4℃/min的升温速率升至1500℃，后以2℃/min的升温速率升至烧结温度，烧结时间5h，然后以2℃/min的降温速率降至1500℃，再次以4℃/min的降温速率降至800℃后自然冷却，获得陶瓷材料。
[0017]优选的，步骤2的具体操作为：将步骤1获得的原料加入助剂进行球磨，转速220r/min，球磨12小时，将球磨后获得的混合浆料放入干燥箱在80℃下烘干至恒重，过100目尼龙筛，获得混合粉料。
[0018]优选的，步骤4的具体操作为：将步骤3获得的粉料加入助剂进行球磨，转速220r/min，球磨12小时，将获得的浆料放入干燥箱在80℃下烘干至恒重，再次获得混合粉料；
[0019]优选的，步骤2和4中，助剂为无水乙醇，球磨机为行星式球磨机。
[0020]优选的，步骤5中，粘合剂为2.5ml～3ml、浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液。
[0021]优选的，步骤6中，压制压强为100MPa，压制时间为1min。
[0022]优选的，陶瓷生坯直径为12～13mm，高度为6～8mm。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术采用不同浓度的Ca
2+
‑
Si
4+
复合离子对协同掺杂取代Y3Al5O
12
中的A位点Y
3+
和C位点的Al
3+
，制备得到Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
(0.1≤x≤0.6)陶瓷材料，显著地降低以往Y3Al5O
12
陶瓷材料的烧结致密化温度且大大降低了陶瓷的烧结时长，同时陶瓷材料的相对介电常数ε
r
为8.3～9.3，谐振频率温度系数τ
f
为
‑
29ppm/℃～
‑
42ppm/℃，微波介电性能良好。
[0025]本专利技术制备的Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
(0.1≤x≤0.6)陶瓷材料的品质因数本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料，其特征在于：化学式为Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
，其中，0.1≤x≤0.6。2.如权利要求1所述的一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料，其特征在于：陶瓷材料的相对介电常数ε
r
为8.3～9.3。3.如权利要求2所述的一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料，其特征在于：陶瓷材料的品质因数Q
×
f为40177GHz～76359GHz。4.如权利要求3所述的一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料，其特征在于：陶瓷材料的谐振频率温度系数τ
f
为
‑
29ppm/℃～
‑
42ppm/℃。5.一种低介电石榴石型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括权利1
‑
4任一项所述的陶瓷材料Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
，0.1≤x≤0.6，制备方法包括以下步骤：步骤1：按Y3‑
x
Ca
x
Al
(Oct)2
Al
(Tet)3
‑
x
Si
x
O
12
的化学计量比称量纯度99.9％的Y2O3、CaCO3、Al2O3、SiO2，将Y2O3、CaCO3、Al2O3、SiO2在100℃下烘干12h以上；步骤2：将步骤1获得的原料添加助剂进行球磨，然后烘干，过筛，获得混合粉料；步骤3：将混合粉料...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国发，毛敏敏，宋开新，姜宇，刘唤，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：