一种新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。本发明专利技术的荧光粉，其化学组成如下：La4‑

【技术实现步骤摘要】
一种新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种980nm的激光器激发的上转换发光材料，更具体地说，本专利技术涉及一种新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]上转换发光又称反斯托克斯发光，可以将长波长的红外或近红外光转变成短波长的可见光或紫外光。稀土离子掺杂上转换发光材料在很多方面都有很大的用途，比如3D打印，太阳能电池，温度传感器，荧光标记，抗癌治疗方面等，因此得到了广大研究者关注。稀土上转换材料可以分为多种类型，稀土氧化物，稀土氟化物，稀土硫化物等，其中稀土氧化物具有制备工艺简单、对环境要求较低、化学稳定性好、机械强度高的优点，一直受到研究人员的研究。在氧化物中，钛酸盐材料具有声子能量低的优点，是很好的上转换发光材料，容易制备。Er，Yb共掺杂上转换发光材料在980nm激发下有两个发射峰分别位于546nm左右的绿光和660nm左右的红光。但是目前上转换发光材料发出可见光单色性不高，特别是难以得到高纯度的绿光。
[0003]基于上述理由，特提出本申请。

技术实现思路

[0004]基于上述理由，针对现有技术中存在的上述问题或缺陷，本专利技术的目的在于提供一种新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉及其制备方法，解决或至少部分解决现有技术中存在的上述技术缺陷。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种在980nm激光器激发下，能够发出高亮度高色纯度的钛酸盐上转换绿色荧光粉。
>[0006]具体地，本专利技术上述所述的高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉，其化学组成如下：La4‑
x
‑
y
Ti9O
24
:xEr,yYb，其中：0.01≤x≤0.09，0＜y≤0.40。
[0007]进一步地，上述技术方案，x取值优选为0.03，y的取值范围优选为0.04～0.24。
[0008]本专利技术的第二个目的在于提供上述所述高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉的两种不同的制备方法：高温固相法和溶胶
‑
凝胶法。
[0009]第一种制备方法：高温固相法
[0010]本专利技术采用高温固相法制备所述高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉的具体工艺如下，包括如下步骤：
[0011](a)根据分子式La4‑
x
‑
y
Ti9O
24
:xEr,yYb，按照各元素化学计量比称取含La、Ti、Er、Yb的氧化物或盐，将各原料充分混合，研磨均匀；
[0012](b)将步骤(a)中所得的混合料，装入刚玉坩埚，再放入电阻炉中在一定的温度下第一次煅烧并保温一段时间，后随炉冷却至室温；
[0013](c)将步骤(b)中得到的产物在研钵中研磨成粉末状，再放入电阻炉中在一定的温度下进行第二次煅烧并保温一段时间，后随炉冷却至室温；
[0014](d)将步骤(c)中得到的产物在研钵中磨成粉末状，即可得到所述的新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉。
[0015]进一步地，上述技术方案，在步骤(a)中，所述盐可以是硝酸盐、氯化盐、硫酸盐或碳酸盐等中的任一种或多种。例如，所述含La的盐可以是硝酸镧、氯化镧、硫酸镧或碳酸镧等中的任一种或多种；所述含Ti的盐可以是硝酸钛、氯化钛、硫酸钛或碳酸钛等中的任一种或多种；所述含Er的盐可以是硝酸铒、氯化铒、硫酸铒或碳酸铒等中的任一种或多种；所述含Yb的盐可以是硝酸镱、氯化镱、硫酸镱或碳酸镱等中的任一种或多种。
[0016]进一步地，上述技术方案，在步骤(b)中，所述电阻炉的升温速率范围为5℃/min～10℃/min，第一次煅烧温度为600℃～800℃，保温时间为6h～10h。
[0017]进一步地，上述技术方案，在步骤(c)中，所述电阻炉的升温速率范围为5℃/min～10℃/min，第二次煅烧温度为1000℃～1500℃，保温时间为6h～24h。
[0018]具体地，上述技术方案，步骤(b)和步骤(c)中，加热气氛均为空气气氛。
[0019]第二种制备方法：溶胶
‑
凝胶法
[0020]本专利技术采用溶胶
‑
凝胶法制备所述高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉的具体工艺如下，包括如下步骤：
[0021](A)根据分子式La4‑
x
‑
y
Ti9O
24
:xEr,yYb，按照化学计量比分别称取含La、Er、Yb的氧化物或盐、钛酸四丁酯、柠檬酸、无水乙醇；
[0022](B)将步骤(A)中的含La、Er、Yb的氧化物或盐装入烧杯中，加入溶剂搅拌溶解，得到澄清溶液；将柠檬酸装入另一烧杯中加入无水乙醇在常温下搅拌溶解，得到柠檬酸溶液，再向所述柠檬酸溶液中加入钛酸四丁酯，继续在常温下搅拌一段时间，得到柠檬酸与钛酸四丁酯的混合液；
[0023](C)将步骤(B)中所述澄清溶液倒入柠檬酸与钛酸四丁酯的混合液中，在60℃～100℃下加热搅拌形成湿凝胶，然后干燥；
[0024](D)将步骤(C)中干燥得到的产物研磨成粉末状，置于电阻炉中在高温下煅烧并保温一段时间；
[0025](E)将步骤(D)中煅烧得到的产物研磨成粉末状，即可得到所述的新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉。
[0026]进一步地，上述技术方案，在步骤(A)中，所述盐可以是硝酸盐、氯化盐、硫酸盐或碳酸盐等中的任一种或多种。例如，所述含La的盐可以是硝酸镧、氯化镧、硫酸镧或碳酸镧等中的任一种或多种；所述含Er的盐可以是硝酸铒、氯化铒、硫酸铒或碳酸铒等中的任一种或多种；所述含Yb的盐可以是硝酸镱、氯化镱、硫酸镱或碳酸镱等中的任一种或多种。
[0027]进一步地，上述技术方案，在步骤(B)中，所述溶剂为稀硝酸水溶液或蒸馏水。具体来说，当原料为含La、Er、Yb的氧化物或碳酸盐时，优选采用稀硝酸水溶液溶解原料；当原料为含La、Er、Yb的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐时，优选采用蒸馏水溶解原料。
[0028]进一步地，上述技术方案，在步骤(B)中，所述含La、Er、Yb的氧化物或盐的溶解可以在常温条件下进行，也可以在加热条件下进行，所述加热溶解的温度优选为50℃～120℃。
[0029]具体地，上述技术方案，在步骤(B)中，所述常温是指四季中自然室温条件，不进行额外的冷却或加热处理，一般常温控制在10～30℃，最好是15～25℃。
[0030]进一步地，上述技术方案，在步骤(B)中，所述搅拌时间可不做具体限定，只要能实现钛酸四丁酯与柠檬酸溶液的均匀混合即可，例如，所述搅拌时间可以为10～60min，较优选为30min。
[0031]进一步地，上述技术方案，在步骤(C)中，加热搅拌的时间为1～3h。
[0032]进一步地，上述技术方案，在步骤(C)中，所述干燥的工艺如下：置于80℃～150℃的烘箱中干燥12本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉，其特征在于：其化学组成如下：La4‑
x
‑
y
Ti9O
24
:xEr,yYb，其中：0.01≤x≤0.09，0＜y≤0.40。2.根据权利要求1所述的高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉，其特征在于：x取值为0.03，y的取值范围为0.04～0.24。3.一种采用高温固相法制备权利要求1或2所述高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉的具体工艺，其特征在于：包括如下步骤：(a)根据分子式La4‑
x
‑
y
Ti9O
24
:xEr,yYb，按照各元素化学计量比称取含La、Ti、Er、Yb的氧化物或盐，将各原料充分混合，研磨均匀；(b)将步骤(a)中所得的混合料，装入刚玉坩埚，再放入电阻炉中在一定的温度下第一次煅烧并保温一段时间，后随炉冷却至室温；(c)将步骤(b)中得到的产物在研钵中研磨成粉末状，再放入电阻炉中在一定的温度下进行第二次煅烧并保温一段时间，后随炉冷却至室温；(d)将步骤(c)中得到的产物在研钵中磨成粉末状，即可得到所述的新型高亮度高色纯度钛酸盐上转换绿色荧光粉。4.根据权利要求3所述的具体工艺，其特征在于：在步骤(a)中，所述盐是硝酸盐、氯化盐、硫酸盐或碳酸盐中的任一种或多种。5.根据权利要求3所述的具体工艺，其特征在于：在步骤(b)中，所述电阻炉的升温速率范围为5℃/min～10℃/min，第一次煅烧温度为600℃～800℃，保温时间为6h～10h。6.根据权利要求3所述的具体...

【专利技术属性】
技术研发人员：游维雄，孙晶，赖凤琴，肖宗梁，柯乐，陈江敏，康立强，石雪松，蔡霞，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：