高白高纯轻质碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，所述制备方法是取氢氧化钙悬浮液加入次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至8.5~9.0时，进行超声后，再次通入二氧化碳进行第二次碳化反应，反应体系pH值为7.0~7.5时，停止第二次碳化反应，所得料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，制得所述高白高纯轻质碳酸钙。本发明专利技术通过控制纳米碳酸钙的制备过程，获得了具有亚微米纺锤形晶型结构的碳酸钙；所得碳酸钙晶型结构均匀，粒径为亚微米级、粒度分布相对较窄，无聚集。无聚集。无聚集。

【技术实现步骤摘要】
高白高纯轻质碳酸钙的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种碳酸钙的制备方法，尤其涉及一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法。

技术介绍

[0002]我国传统造纸行业以植物纤维为工业原料，但植物原料匮乏，因此采用填料代替植物纤维来减少植物原料用量。这样不仅能够降低成本，将环境问题降至最低，还可以改善纸张质量。碳酸钙目前是在造纸业中需求量最大的白色颜填料之一，具有价格低廉、折射率适中、白度高及油墨吸收性好等优良性能，可以逐渐代替资源短缺的钛白粉和高岭土作为填充料。其中，由于纺锤形碳酸钙具有非常好的光散射性，能够提高纸张的白度、松厚度和不透明度，使用纺锤形碳酸钙作为造纸业中的填料最为合适。另外，纺锤形碳酸钙还具有独特的尖端结构，可以有效提高纸张填料保留率，减少纸页压光后不透明度的损失并且不影响纸张的强度。
[0003]目前，纺锤形碳酸钙主要是在常温下，向浓度为35wt％左右的石灰乳中通入30～40vol％的CO2混合气进行碳化制得。但该碳化过程在常温下进行，由于反应放热使反应温度从室温一直升到75℃左右，所得碳酸钙的形貌虽以纺锤形为主，但形态并不均匀，且粒径较大、粒度分布宽。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0006]一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)取氢氧化钙悬浮液加至反应器中，加入次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，在涡轮式搅拌器搅拌状态下，通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至8.5～9.0时，进行超声后，再次通入二氧化碳，在涡轮式搅拌器搅拌状态下进行第二次碳化反应，反应体系pH值为7.0～7.5时，停止第二次碳化反应，得料浆；
[0008]2)取料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，即得所述高白高纯轻质碳酸钙。
[0009]进一步的，分散剂的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的0.6～0.8wt％。
[0010]进一步的，分散剂中次胺基三乙酸二钠与六偏磷酸钠的重量比为4～5：1。
[0011]进一步的，两次碳化反应的温度均为35～40℃。
[0012]进一步的，两次碳化反应过程中，涡轮式搅拌器搅拌的转速为450～500r/min。
[0013]进一步的，超声的频率为20～25kHz、时间为10～15min。
[0014]进一步的，反应器中二氧化碳气体的体积含量为25～30％。
[0015]进一步的，氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙的浓度为12～15wt％。
[0016]进一步的，氢氧化钙悬浮液是取氧化钙与水进行消化反应，所得氢氧化钙浆料经陈化反应，经球磨研磨后过200～250目筛，加水稀释至氢氧化钙的浓度为12～15wt％制得。
[0017]进一步的，陈化反应的时间为20～24h；氧化钙与水的重量体积比为1：7～8；消化反应的温度为80～85℃。
[0018]本专利技术的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法的有益效果为：
[0019]本专利技术通过控制纳米碳酸钙的制备过程，获得了具有亚微米纺锤形晶型结构的碳酸钙；所得碳酸钙晶型结构均匀，粒径为亚微米级、粒度分布相对较窄，无聚集；
[0020]本专利技术采用次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂对碳酸钙进行分散和晶型控制，通过控制次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂的用量和比例，使形成的碳酸钙晶粒表面的活性离子间，吸附力和排斥力控制在合理范围内，促使其径向生长，并抑制其发生团聚；同时，合适比例的次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠能够使晶粒表面的离子作用力和空间位阻形成差异，进一步促进晶粒径向长大，抑制其它方向生长，从而形成亚微米级纺锤形碳酸钙；
[0021]本专利技术通过选用合适比例的次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，减少了分散剂的用量，降低了生产成本；
[0022]在碳酸钙颗粒形成过程中，由于离子作用力和空间位阻的关系，并不能完全抑制纺锤形碳酸钙吸附在部分未溶解的氢氧化钙颗粒表面，因此会阻碍氢氧化钙进行溶解电离，抑制反应继续进行，这时通过超声的方式打破纺锤形碳酸钙的吸附现象，重新形成分散的纺锤形碳酸钙；
[0023]本专利技术通过选用合适的工艺参数，选用特定的搅拌方式，有效控制了纺锤形碳酸钙的形成。
附图说明
[0024]图1是本专利技术实施例1制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图；
[0025]图2是本专利技术对比例1制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图；
[0026]图3是本专利技术对比例2制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图；
[0027]图4是本专利技术对比例3制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图。
具体实施方式
[0028]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0029]实施例1一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法
[0030]本实施例为一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，具体制备过程包括依次进行的以下步骤：
[0031]1)取1kg氧化钙加至7.5kg温度为85℃的水中，进行消化反应，所得氢氧化钙浆料直接静置陈化24h(静置陈化过程中不再加热，自然降温至室温)后，经球磨研磨后，再经200目筛过滤除去不溶杂质和团聚微粒，以免影响链状碳酸钙晶体成型，然后加水调制成浓度为14wt％的氢氧化钙悬浮液。
[0032]取重量比为4.5:1的次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠共同作为分散剂备用；
[0033]取氢氧化钙悬浮液加至反应窑中，室温下开启涡轮式搅拌器搅拌，转速为500r/min，再加入0.6wt％的分散剂(分散剂的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的0.6wt％)，然后在转速为500r/min的涡轮式搅拌器搅拌状态下，通入气流量为16L/h的二氧化碳气体，维持反应窑中二氧化碳的体积含量为28％，35℃进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至9.0时，停止第一次碳化反应，将反应体系在频率为20kHZ超声15min，然后重新移至反应窑中，重新开启涡轮式搅拌器搅拌，转速为500r/min，通入气流量为16L/h的二氧化碳，维持反应窑中二氧化碳的体积含量为28％，维持35℃进行第二次碳化反应，当反应体系pH值为7.0时，停止第二次碳化反应，得料浆；
[0034]反应过程中，采用涡轮式搅拌器能够使反应窑内液体产生切向和径向运动，液体湍动较为强烈，便于纺锤形碳酸钙晶体成型，一直纺锤形碳酸钙团聚现象产生。
[0035]2)取出料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，即得高白高纯轻质碳酸钙，标记为N1，其结构表征图见图1。
[0036]依据《普通工业沉淀碳酸钙》(HG/T2226
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）取氢氧化钙悬浮液加至反应器中，加入次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，在涡轮式搅拌器搅拌状态下，通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至8.5~9.0时，进行超声后，再次通入二氧化碳，在涡轮式搅拌器搅拌状态下进行第二次碳化反应，反应体系pH值为7.0~7.5时，停止第二次碳化反应，得料浆；2）取料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，即得所述高白高纯轻质碳酸钙。2.根据权利要求1所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，分散剂的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的0.6~0.8wt%。3.根据权利要求1或2所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，分散剂中次胺基三乙酸二钠与六偏磷酸钠的重量比为4~5：1。4.根据权利要求1或2所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，两次碳化反应的温度均为35~40℃。5.根据权利要求1或2所述的高白高纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕振兴，李冠韬，赵章，杜宇，花婷，许坤，许会成，董德英，张马利，陈志勇，
申请(专利权)人：河北立信新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：