一种单乙醇二异丙醇胺的制备方法技术

一种单乙醇二异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：将乙醇胺、阻聚剂和水混合均匀，氮气保护下控制溶液温度至10~40℃，逐滴加入环氧丙烷，反应2~5h，即制得单乙醇二异丙醇胺产品。本发明专利技术在水溶液体系中进行，反应后减压蒸馏除去水溶剂，得到的产物不需要经过进一步纯化，即得单乙醇二异丙醇胺产品。通过气相色谱测定单乙醇二异丙醇胺的产率可达98%以上。本发明专利技术操作简便，生产成本低，适合规模化工业生产应用。适合规模化工业生产应用。

【技术实现步骤摘要】
一种单乙醇二异丙醇胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种单乙醇二异丙醇胺的制备方法，尤其涉及一种工艺简单，经济高效的水泥助磨剂生产用单乙醇二异丙醇胺的制备方法。

技术介绍

[0002]在水泥粉磨过程中，细颗粒表面能过高或颗粒表面的电荷都会引起细颗粒之间的团聚及糊磨现象。水泥助磨剂是一种提高磨机粉磨效率、改善水泥性能的化学外加剂，可提高水泥10％～40％的粉磨效率，从而大大地降低了水泥的生产成本。
[0003]常用的有机助磨剂大多是醇胺类物质，如三乙醇胺、二乙醇胺、多缩乙二醇、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺和单乙醇二异丙醇胺等。其中，单乙醇二异丙醇胺兼具三异丙醇胺和三乙醇胺的性质，在水泥助磨剂领域具有极高的应用价值。但现有单乙醇二异丙醇胺的制备方法往往制备条件严格，不适宜大规模生产。
[0004]CN103242175A公开了一种一乙醇二异丙醇胺的制备方法，所述的一乙醇二异丙醇胺由二异丙醇胺和环氧乙烷在反应釜中混合反应后所得；其制备步骤如下：a)在反应釜内加入原料二异丙醇胺(含量90％左右)，反应物料粘稠度恰当，所述原料中二异丙醇胺与水的摩尔比为1.2∶1，利于反应过程的进行及控制。b)将反应釜加热到适当温度(60～70℃)并抽真空，将反应釜内氧气抽空后按比例加入原料环氧乙烷，在温度(60～70℃)下采用外循环反应釜进行循环反应，所述循环反应的时间为2～5h，所述环氧丙烷与混合液的摩尔比为0.9∶1～1.3∶1。c)将步骤b)中所得混合液降温冷却后，出料灌装，即得一乙醇二异丙醇胺成品。该方法对反应物二异丙醇胺的纯度要求较高(>90％)，且制备条件较苛刻，需要将反应釜抽真空，不适合规模化生产应用。
[0005]CN103435499A公开了一种新型的单乙醇二异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按设计比例称取乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂(一种醌类有机物)后，在有强力搅拌装置的反应器中先加入乙醇胺、质量调节剂和一定比例的环氧丙烷，无需热源，搅拌均匀，待反应温度上升到一定温度，打开循环冷凝装置，然后滴加剩余部分环氧丙烷，控制反应温度在40～80℃，搅拌反应1～4h，得单乙醇二异丙醇胺产品；所述乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为：(0.5～1.5):(1.5～2.5)；所述质量调节剂的用量为乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01％～0.15％。该方法需将环氧丙烷分两次加入，较为繁琐，且质量调节剂的选择局限性较大，不利于工业化应用。
[0006]CN 107663157 A公开了一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：Step1：将乙胺醇、水和酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀；Step2：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，并将反应器的温度控制在30～80℃；Step3：待环氧丙烷完全加完之后，对反应器进行保温30min，取样分析色谱含量；得到成品单乙醇二异丙醇胺。该方法虽然采用酸中和了副产物季胺碱，减少了副反应的发生，但中和反应的副产物较难除去，增加了生产成本，且反应温度较高，生产工艺条件苛刻，不适合规模化应
用。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种操作简便，收率高，生产成本低，适宜大规模生产的单乙醇二异丙醇胺的制备方法。
[0008]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种单乙醇二异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将乙醇胺、阻聚剂和水混合均匀，在氮气保护下，控制溶液温度至10～40℃，逐滴加入环氧丙烷，反应完全后即得单乙醇二异丙醇胺产品。
[0010]进一步，所述阻聚剂为苯醌和/或对甲氧基苯酚。
[0011]进一步，所述阻聚剂的用量为乙醇胺和环氧丙烷质量之和的0.02～0.20％。
[0012]进一步，所述乙醇胺和环氧丙烷的摩尔比为0.5:0.6～1.2。
[0013]进一步，所述水的用量为乙醇胺质量的40～50％。
[0014]进一步，所述反应的时间为1～5h；所述反应的温度为10～40℃。
[0015]进一步，所述环氧丙烷的加入方式为缓慢滴加。
[0016]本专利技术的反应方程式如下：
[0017][0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术在水溶剂体系中进行，主要原料为乙醇胺和环氧丙烷。由于环氧丙烷具有沸点低、反应放出大量热、易开环发生聚合反应等特点，选择在制备过程中加入阻聚剂，使反应速率减慢。反应后得到的产物通过减压蒸馏除去水溶剂，不需要经过任何纯化即可制得水泥助磨剂生产用单乙醇二异丙醇胺产品，添加对甲氧基苯酚阻聚剂反应后单乙醇二异丙醇胺产率高达98.5％。本专利技术操作简便，生产成本低，适合规模化生产应用。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0020]实施例1
[0021]本实施例包括以下步骤：
[0022]在装有磁力搅拌、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入18.3g乙醇胺、0.01g对甲氧基苯酚(对甲氧基苯酚用量为乙醇胺和环氧丙烷质量之和的0.021％)和7.32g水，搅拌均匀，缓慢升温至30℃，氮气保护下缓慢滴加29g环氧丙烷，搅拌，每隔0.5h取样进行气相色谱分析，反应3h后单乙醇二异丙醇胺浓度基本恒定，得无色透明溶液。将所得溶液减压蒸馏除去溶液中水溶剂，所得单乙醇二异丙醇胺产品不需要进一步纯化，产率为
95.8％。
[0023]实施例2
[0024]本实施例与实施例1的主要区别在于，使用的阻聚剂对甲氧基苯酚的量不同，其包括以下步骤：
[0025]在装有磁力搅拌、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入18.3g乙醇胺、0.04g对甲氧基苯酚(对甲氧基苯酚用量为乙醇胺和环氧丙烷质量之和的0.084％)和7.32g水，搅拌均匀，缓慢升温至30℃，氮气保护下然后往其中缓慢滴加29g环氧丙烷，搅拌，每隔0.5h取样进行气相色谱分析，反应3.5h后单乙醇二异丙醇胺浓度基本恒定，得无色透明溶液。将所得溶液减压蒸馏除去溶液中水溶剂，所得单乙醇二异丙醇胺产品的产率为98.5％。
[0026]实施例3
[0027]本实施例与实施例1的主要区别在于，使用的阻聚剂对甲氧基苯酚的量不同，包括以下步骤：
[0028]在装有磁力搅拌、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入18.3g乙醇胺、0.08g对甲氧基苯酚(对甲氧基苯酚用量为乙醇胺和环氧丙烷质量之和的0.169％)和7.32g水，搅拌均匀，缓慢升温至30℃，氮气保护下然后往其中缓慢滴加29g环氧丙烷，搅拌，每隔0.5h取样进行气相色谱分析，反应3.5h后单乙醇二异丙醇胺浓度基本恒定，得无色透明溶液。将所得溶液减压蒸馏除去溶液中水溶剂，所得单乙醇二异丙醇胺产品的产率为96.3％。
[0029]实施例4
[0030]本实施例与实施例1的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单乙醇二异丙醇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙醇胺、阻聚剂和水混合均匀，氮气保护下控制溶液温度至10~40℃，加入环氧丙烷，反应完全后即得单乙醇二异丙醇胺产品。2.根据权利要求1所述的单乙醇二异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为苯醌和/或对甲氧基苯酚。3.根据权利要求1或2所述的单乙醇二异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂的用量为乙醇胺和环氧丙烷质量之和的0.02~0.20%。4.根据权利要求1~3之一所述的单乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：史才军，裴敏，龙兰，
申请(专利权)人：史才军，
类型：发明
国别省市：