本发明专利技术公开了一种电子束加热制备球状金属单晶的装置及方法，其中，一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，包括真空腔；加热件，呈圆环形结构，设置在真空腔内用于发射电子束；驱动结构，设置在真空腔中用于驱动金属丝沿着加热件中圆环形结构的中轴线移动；高压源，用于为加热件施加负高压促使电子束向金属丝加速运动。本发明专利技术设置呈圆环形结构的加热件，并结合驱动结构向上移动单晶球的方法控制单晶凝固和冷却速度，该方式下只需先调节参数使固液界面维持在在液滴顶部，后续只需要通过观察液固界面使固液界面匀速移动即可实现更精确的控制单晶的凝固速度的目的，避免出现空位、位错、多晶晶界等缺陷，进而获得质量更加优异的单晶体。的单晶体。的单晶体。
【技术实现步骤摘要】
一种电子束加热制备球状金属单晶的装置及方法
[0001]本专利技术涉及单晶制备领域，具体涉及一种电子束加热制备球状金属单晶的装置及方法。
技术介绍
[0002]单晶具有优异的物理化学及机械性能，其中，小的球状单晶可以作为易于清洗和加热的单晶衬底，用于表面科学、薄膜生长、电化学、传感应用等领域的研究。
[0003]已有报道，用氢气或丙烷等气体火焰熔化金属丝的末端，可以制备贵金属的小球状单晶，包括火焰熔化法和火焰浮区法。金属丝的末端通过气体火焰沿着金属丝轴线的运动加热，直到形成液态金属滴或球状物。当液态金属球缓慢冷却时，以固态丝中的一个或几个晶粒作为凝固球的晶核而结晶。经过一段时间的熔化和再结晶，金属球从一个核凝固，形成一个球状单晶。
[0004]但上述方法仅限于铂和金等贵球状金属单晶体的制备。对于其他非贵金属和金属合金，在自然环境条件下气体会从火焰扩散到球状单晶中。采用火焰熔化工艺，几乎所有由非贵金属制成的线都会氧化。因此，无法采用现有的火焰熔化工艺或火焰浮区工艺制备的非贵金属球状单晶。
[0005]在现有技术中公开有采用电子束加热制备非贵金属球状单晶的方法，但在该方法中均是直接在金属丝底部采用电发热丝加热产生电子束，而加热丝通常是类似盘管的结构设置在金属丝下方，如图3所示，产生的电子束通过金属外壳的顶端开口射出，该射出的电子束撞击在待加热的金属丝的底端，进而促使其加热融化，达到制备非贵金属球状单晶的目的。
[0006]现有的上述方式虽然能制备多种金属的球状单晶，但是在制备过程中存在加热效率低、制备时间相对较长的问题。并且，研究发现，现有方法制备得到的球状单晶会存在较多的空位、位错等缺陷，严重影响单晶的使用性能，尤其是在制备较大直径的球状单晶时，还会出现多个晶粒。
技术实现思路
[0007]因此，本专利技术要解决的第一个技术问题在于，克服现有技术中的设备采用电子束制备球状单晶时存在加热效率低、制备时间相对较长的缺陷。
[0008]本专利技术要解决的第二个技术问题在于，克服现有技术中的电子束制备球状单晶的制备方法制备得到的球状单晶会存在、空位、位错、多晶晶界等缺陷。
[0009]为了解决第一个技术问题，本专利技术提供了一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，包括：
[0010]真空腔；
[0011]加热件，呈圆环形结构，设置在真空腔内用于形成电子束；
[0012]驱动结构，设置在真空腔中用于驱动金属丝沿着加热件中圆环形结构的中轴线移
动；
[0013]高压源，用于为加热件施加负高压促使电子束向金属丝加速运动。
[0014]所述真空腔内还具有与圆环形结构平行设置的聚焦板；所述聚焦板为两片，分别设置在加热件的相对两侧；
[0015]所述聚焦板上还设置有便于金属丝移动的通孔；
[0016]所述聚焦板与加热件之间的距离为2
‑
50mm；
[0017]所述聚焦板和加热件均与高压源连通，通过高压源为聚焦板和加热件均施加负高压，且该驱动结构上与金属丝固定位置处设置有用于金属丝接地的接地端。
[0018]所述聚焦板的材质为钼、铌或钽。
[0019]所述加热件由弯折成圆环形结构的电发热丝以及为电发热丝提供能源的电源构成。
[0020]所述电发热丝的材质为钨、钼或钽。
[0021]所述电发热丝的直径为0.1
‑
2mm，其形成的圆环形结构的直径为5
‑
50mm。
[0022]一种电子束加热制备球状金属单晶的方法，利用上述的一种电子束加热制备球状金属单晶的装置制备得到。
[0023]为了解决第二个技术问题，本专利技术提供了一种电子束加热制备球状金属单晶的方法，包括：
[0024]金属丝的获取；
[0025]金属丝的固定：将金属丝顶端通过驱动结构固定在加热件的上方并接地，控制金属丝的中心轴线与加热件中圆环形结构的中心轴线重合；
[0026]抽真空；
[0027]熔化和凝固：启动加热件和高压源使金属丝底端熔化形成液态大金属球，并维持液固界面2
‑
5min；然后再以0.5
‑
5mm/min的速度垂直向上移动，使液态大金属球至上向下冷却凝固形成球状金属单晶。
[0028]所述金属丝的材质为W、Ta、Mo、Nb、Ni、Cr、Cu、Al、Pd、Ir、Rh、Ru、Au、Pt、Ag、Re或金属合金，例如，所述金属合金为Ag/Au、Pt/Pd、Pt/Rh或Pt/Re。
[0029]所述金属丝的直径为0.1
‑
10mm；
[0030]所述抽真空步骤之后，真空腔中的压力小于1Pa；
[0031]所述熔化和凝固步骤之前，将金属丝底端与加热件所在平面的直线距离调整到小于10mm；
[0032]所述熔化和凝固步骤中熔化的过程为：启动加热件和高压源使圆环形结构向金属丝发射加速后的电子束，电子束使金属丝底端加热融化形成液态小金属球；然后通过驱动结构驱动金属丝以0.5
‑
5mm/min的速度垂直向下移动，在金属丝底端形成液态大金属球后，维持液固界面2
‑
5min；
[0033]优选的，上述熔化和凝固步骤的重复次数为至少一次；
[0034]球状金属单晶的直径范围为0.2
‑
15mm。
[0035]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0036]1.本专利技术提供的一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，其中包括了呈圆环形结构设置在真空腔内的加热件，通过该加热件可以对金属丝360
°
均匀加热，促使加热效率
更高，加热时间更短；
[0037]并且，呈圆环形结构的加热件的结构更加简单，更易于加工制备。
[0038]2.本专利技术提供的一种电子束加热制备球状金属单晶的方法，进一步优化了单晶凝固的方式，采用通过驱动结构向上移动单晶球的方法控制单晶凝固和冷却速度，该方式下只需先调节参数使固液界面维持在在液滴顶部，后续只需要通过观察液固界面，调节驱动结构的移动参数，使固液界面匀速移动即可，即可实现更精确的控制单晶的凝固速度的目的，避免出现空位、位错、多晶晶界等缺陷，进而获得质量更加优异的单晶体。
[0039]3.利用本专利技术的装置和工艺进行球状金属单晶的制备时，可以实现非贵金属细线制备球状单晶的目的，本方法不再仅仅局限于制备贵金属材料的球状单晶；具体的，制备时线材的原料包括但不限于W、Ta、Mo、Nb、Ni、Cr、Cu、Al、Pd、Ir、Rh、Ru、Au、Pt、Ag、Re或金属合金，例如，该金属合金为Ag/Au、Pt/Pd、Pt/Rh或Pt/Re，上述材料均可以容易地成形为球状单晶，且制备出的球状单晶没有气体夹杂物，也无空位、位错、多晶晶界等缺陷，适用范围更加广泛。
[0040]4.本专利技术提供的一种电子束加热制备球状金属单晶的方法，可以有效制备出直径约为0.2至1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，其特征在于，包括：真空腔(1)；加热件(2)，呈圆环形结构，设置在真空腔(1)内用于发射电子束；驱动结构(3)，设置在真空腔(1)中用于驱动金属丝沿着加热件(2)中圆环形结构的中轴线移动；高压源(6)，用于为加热件(2)施加负高压促使电子束向金属丝加速运动。2.根据权利要求1所述的一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，其特征在于，所述真空腔(1)内还具有与圆环形结构平行设置的聚焦板(4)；所述聚焦板(4)为两片，分别设置在加热件(2)的相对两侧；所述聚焦板(4)上还设置有便于金属丝移动的通孔(5)；所述聚焦板(4)与加热件(2)之间的距离为2
‑
50mm；所述聚焦板(4)和加热件(2)均与高压源(6)连通，通过高压源(6)为聚焦板(4)和加热件(2)均施加负高压，且该驱动结构(3)上与金属丝固定位置处设置有用于金属丝接地的接地端。3.根据权利要求2所述的一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，其特征在于，所述聚焦板(4)的材质为钼、铌或钽。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，其特征在于，所述加热件(2)由弯折成圆环形结构的电发热丝(21)以及为电发热丝(21)提供能源的电源(22)构成。5.根据权利要求4所述的一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，其特征在于，所述电发热丝(21)的材质为钨、钼或钽。6.根据权利要求4所述的一种电子束加热制备球状金属单晶的装置，其特征在于，所述电发热丝(21)的直径为0.1
‑
2mm，其形成的圆环形结构的直径为5
‑
50mm。7.一种电子束加热制备球状金属单晶的方法，其特征在于，利用权利要求1
...
【专利技术属性】
技术研发人员：茹亚东，高召顺，左婷婷，薛江丽，肖立业，韩立，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：
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