一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置及方法制造方法及图纸

技术编号:34899137 阅读:19 留言:0更新日期:2022-09-10 14:00
本发明专利技术公开一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置及方法,该装置包括依次同轴设置的平面平行光源、起偏镜、对面透明环境箱、检偏镜和记录装置,设置在对面透明环境箱上的加载装置;方法为:1)将含有动态化学键的高分子材料试样置于线偏振平面平行光环境下;2)在线偏振平面平行光环境下,标定试样的各项参数;3)通过外力使试样发生变形,并保持其形变。4)激活试样中的动态键交换反应;5)记录经由检偏镜叠加合成后出现的干涉条纹的光强信息。6)依据记录到的干涉条纹的光强信息,计算当前试样中的应力松弛状态。本发明专利技术通过非接触式的方法测量含动态化学键材料内部的应力状态,确定其重塑过程中的应力水平,为其热处理时间与温度提供设计依据。时间与温度提供设计依据。时间与温度提供设计依据。

【技术实现步骤摘要】
一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置及方法


[0001]本专利技术涉及聚合物的应用领域,具体涉及一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置及方法。

技术介绍

[0002]含动态键高分子材料近年来得到了长足的发展,由于其独特的键交换特性,使得其在动态键交换反应未激活时表现出与传统交联高分子材料同样的特点,具有耐腐蚀耐高温强度高等特点;而当动态化学键被激发时,高分子网络的拓扑结构会发生重排,产生与线性聚合高分子材料类似的可重塑的特性。因此该类型的材料被广泛研究以用来实现热固性材料的回收以及再成型。而其重塑的整个过程,其实是外载产生的应力的松弛过程,但是目前没有测试其重塑过程中材料内部应力松弛的方法。
[0003]而材料内部的应力分布会显著影响材料的使用性能,当可以完整探测到材料内部的应力分布情况以及应力的大小时,就可以对材料的重塑过程做出指导,实现材料的稳定可用再成型。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术存在的没有测试含动态键高分子材料重塑过程中材料内部应力松弛的方法,本专利技术的目的在于提供一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置及方法,通过非接触式的方法测量含动态化学键材料内部的应力状态,确定其重塑过程中的应力水平,为其热处理时间与温度提供设计依据。
[0005]为了达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
[0006]一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置,包括依次同轴设置的平面平行光源1、起偏镜2、对面透明环境箱3、检偏镜5和记录装置6,设置在对面透明环境箱3上的加载装置7;
[0007]所述起偏镜2将原有自然光滤光,形成线偏振平面平行光,起偏镜2为一偏振膜,置于平面光源1发光一侧,位于平面光源1与对面透明环境箱3的一个透光面之间;
[0008]所述对面透明环境箱3内放置含动态化学键高分子材料试样4,对面透明环境箱3能够提供温度环境、红外光环境和紫外光环境,该环境用于激发含动态化学键高分子材料试样4内部的键交换反应;也用于加热环境温度到达含动态化学键高分子材料试样4的玻璃态转变温度T
g
以上,使含动态化学键高分子材料试样处于高弹态;
[0009]所述检偏镜5为一偏振膜,线偏振平面平行光环境中沿着第一主应力和第二主应力方向的光波经过检偏镜5后向检偏镜的偏振方向进行叠加合成,出现干涉条纹所述主应力,是指在切应力为零处的点所处截面上的主应力,方向与该截面垂直,且规定拉应力为正,压应力负;对于一般应力微元体,相应的存在三个主应力,按照数值大小依次排序为第一主应力σ1,第二主应力σ2,第三主应力σ3;对于平面应力状态,则只存在第一主应力σ1,第二主应力σ2。
[0010]所述记录装置6用于记录干涉条纹。
[0011]优选的,所述平面平行光源1使用点光源经过透镜后提供或使用平面LED光源;平面平行光源1为单色光或复色光。
[0012]优选的,所述温度环境通过环境箱的热源提供,热源为电热丝、石英灯管、加热管或陶瓷加热片;红外光环境通过使用红外灯提供,对于780nm~2500nm特定波长的红外波段,使用滤波片对红外灯进行滤波得到;紫外光环境则通过紫外灯提供,对于400nm~715nm特定波长的紫外波段,使用滤波片对紫外灯进行滤波得到。
[0013]优选的,所述记录装置6为数码相机或光强仪;记录装置6的记录镜头布置在检偏镜5之后,记录干涉条纹。
[0014]优选的,所述加载装置7是能够记录力位移信息的万能试验机或具有相同功能的加载设备;加载装置7的加载过程在双面透明环境箱3中完成。
[0015]所述的一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置的表征方法,包括以下步骤:
[0016]1):通过平面平行光源1与起偏镜2形成线偏振平面平行光环境,将含动态化学键高分子材料试样4置于对面透明环境箱3中并位于线偏振平面平行光环境下;
[0017]2):在线偏振平面平行光环境下,标定含动态化学键高分子材料试样4的各项参数,包括,材料的拉伸模量E,材料的交联密度N,以及材料的应力光学常数C;
[0018]3):通过加载装置7对含动态化学键高分子材料试样4施加变形,并加载到预设位置后保持其形变;
[0019]4):在保持含动态化学键高分子材料试样4形变后,激活含动态化学键高分子材料试样4中的动态键交换反应;线偏振平面平行光环境中沿着第一主应力和第二主应力方向的光波经过检偏镜5后向检偏镜的偏振方向进行叠加合成,出现干涉条纹
[0020]5):记录装置6记录经由检偏镜5叠加合成后出现的干涉条纹的光强信息;
[0021]6):将记录到的干涉条纹的光强信息随时间序列排列后,计算得到双折射差Δn随时间的演化信息,同时依据双折射差的值,计算当前含动态化学键高分子材料试样4中的应力状态;所述双折射差,是指含动态化学键高分子材料试样4由于内部高分子链受载后会沿着主应力方向取向,此时在主应力方向上含动态化学键高分子材料试样4对光波具有不同的折射率,记在第一主应力方向的折射率为n1,在第二主应力方向的折射率为n,则双折射差Δn=n1‑
n2。
[0022]优选的,所述步骤2)中的标定含动态化学键高分子材料试样4的各项参数使用单轴拉伸测试标定;测试时同时记录含动态化学键高分子材料试样4表面的干涉条纹信息以及加载装置7所记载的载荷与及位移信息;
[0023]所述步骤2)中的拉伸模量以及交联密度的标定方法,以单轴拉伸过程中记录到的载荷F与位移l信息计算得到应力与拉伸比,所用单轴拉伸试样的拉伸段,长为l0,宽为w,厚为d;计算得到第一主应力第二主应力σ2=0,沿第一主应力方向的拉伸比沿第二主应力方向的拉伸比然后以第一主应力σ1为纵轴,沿第一主应
力方向的拉伸比λ1为横轴,绘图,计算其斜率K为拉伸模量E,交联密度k为玻尔兹曼常数,T为双面透明环境箱3内的开尔文温度;
[0024]所述步骤2)中的材料的应力光学常数标定方法,在单轴拉伸测试中,主应力差与第一主应力相等,Δσ=σ1‑
σ2=σ1;双折射差通过记录加载过程中的干涉条纹光强变化来计算,以初始测量时的相位为相位0点,光强的强弱变化正比于cos2ψ;ψ为光强信息的相位,得到相位信息后,反推出当前光强下的双折射之差Δn,其中λ是光波的波长;在计算得到拉伸过程中的双折射差Δn以及主应力差Δσ之后,以主应力差为横坐标,双折射差为纵坐标,绘制应力与双折射差的关系,计算得到斜率K,以此计算得到材料的应力光学常数C=KkT,k为玻尔兹曼常数;
[0025]所述步骤2)中的材料的应力光学常数标定方法,包括从单色光干涉条纹图像的RGB信息中计算双折射差的方法;1),将记录装置6拍摄到的图片的RGB信息读入计算机存储盘中,提取所选单色光的主要通道;按时间序列将主要通道的依次排列,便得到名义光强随着时间变化的关系,该名义光强变化趋势满足其中I为光强,A为光波矢量的矢量幅值,λ为光波波长;2),提取该名义光强的每个峰值的时间本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置,其特征在于:包括依次同轴设置的平面平行光源(1)、起偏镜(2)、对面透明环境箱(3)、检偏镜(5)和记录装置(6),设置在对面透明环境箱(3)上的加载装置(7);所述起偏镜(2)将原有自然光滤光,形成线偏振平面平行光,起偏镜(2)为一偏振膜,置于平面光源(1)发光一侧,位于平面光源(1)与对面透明环境箱(3)的一个透光面之间;所述对面透明环境箱(3)内放置含动态化学键高分子材料试样(4),对面透明环境箱(3)能够提供温度环境、红外光环境和紫外光环境,该环境用于激发含动态化学键高分子材料试样(4)内部的键交换反应;也用于加热环境温度到达含动态化学键高分子材料试样(4)的玻璃态转变温度T
g
以上,使含动态化学键高分子材料试样处于高弹态;所述检偏镜(5)为一偏振膜,线偏振平面平行光环境中沿着第一主应力和第二主应力方向的光波经过检偏镜(5)后向检偏镜的偏振方向进行叠加合成,出现干涉条纹所述主应力,是指在切应力为零处的点所处截面上的主应力,方向与该截面垂直,且规定拉应力为正,压应力负;对于一般应力微元体,相应的存在三个主应力,按照数值大小依次排序为第一主应力σ1,第二主应力σ2,第三主应力σ3;对于平面应力状态,则只存在第一主应力σ1,第二主应力σ2;所述记录装置6用于记录干涉条纹。2.根据权利要求1所述的一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置,其特征在于:所述平面平行光源(1)使用点光源经过透镜后提供或使用平面LED光源;平面平行光源(1)为单色光或复色光。3.根据权利要求1所述的一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置,其特征在于:所述温度环境通过环境箱的热源提供,热源为电热丝、石英灯管、加热管或陶瓷加热片;红外光环境通过使用红外灯提供,对于780nm~2500nm特定波长的红外波段,使用滤波片对红外灯进行滤波得到;紫外光环境则通过紫外灯提供,对于400nm~715nm特定波长的紫外波段,使用滤波片对紫外灯进行滤波得到。4.根据权利要求1所述的一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置,其特征在于:所述记录装置(6)为数码相机或光强仪;记录装置(6)的记录镜头布置在检偏镜(5)之后,记录干涉条纹。5.根据权利要求1所述的一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置,其特征在于:所述加载装置(7)是能够记录力位移信息的万能试验机或具有相同功能的加载设备;加载装置(7)的加载过程在双面透明环境箱(3)中完成。6.权利要求1至5任一项所述的一种光学表征含动态键高分子材料松弛过程的装置的表征方法,其特征在于,包括以下步骤:1):通过平面平行光源(1)与起偏镜(2)形成线偏振平面平行光环境,将含动态化学键高分子材料试样(4)置于对面透明环境箱(3)中并位于线偏振平面平行光环境下;2):在线偏振平面平行光环境下,标定含动态化学键高分子材料试样(4)的各项参数,包括,材料的拉伸模量E,材料的交联密度N,以及材料的应力光学常数C;3):通过加载装置(7)对含动态化学键高分子材料试样(4)施加变形,并加载到预设位置后保持其形变;4):在保持含动态化学键高分子材料试样(4)形变后,激活含动态化学键高分子材料试
样(4)中的动态键交换反应;线偏振平面平行光环境中沿着第一主应力和第二主应力方向的光波经过检偏镜(5)后向检偏镜的偏振方向进行叠加合成,出现干涉条纹5):记录装置(6)记录经由检偏镜(5)叠加合成后出现的干涉条...

【专利技术属性】
技术研发人员:王铁军白阳贾坤安乐
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:

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