一种高纯四氯化碳的合成制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯四氯化碳的合成制备方法，其包括：将高纯度二硫化碳和高纯度氯液混合得混合反应物，加入铁络合物以得到反应体系，将反应体系置于反应器中加热反应，且在反应过程中，持续向反应器中通入干燥惰性气体，以将反应过程产生的混合气体不断吹入精馏柱中进行精馏处理，精馏柱中填充有填料和五氧化二磷，保留中间馏分，并将中间馏分导出冷凝，收集冷凝产物；对冷凝产物采用吸附剂去除有机杂质，最后在惰性气氛中蒸馏并收集中间馏分，以进一步去除因吸附剂引入的无机微量杂质，得到纯度为6N的高纯四氯化碳。纯度为6N的高纯四氯化碳。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯四氯化碳的合成制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种高纯四氯化碳的合成制备方法。

技术介绍

[0002]四氯化碳又称四氯甲烷(tetrachloromethane)，为无色、易挥发、不易燃的液体。具氯仿的微甜气味。微溶于水，分子量153.84，密度1.595g/cm3(20/4℃)，沸点76.8℃，蒸气压15.26kPa(25℃)，蒸气密度5.3g/L。可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。遇火或炽热物可分解为二氧化碳、氯化氢、光气和氯气等。目前四氯化碳有甲烷热氯化法、二硫化碳氯化法、联产四氯乙烯法、光气催化法、甲烷氧氯化法、高压氯解法、甲醇氢氯化法等。其中以甲烷热氯化法和二硫化碳氯化法最为常用，但是上述四氯化碳制备工艺存在成品纯度低，提纯工艺复杂，副产物危害大等缺点。国内市售的四氯化碳普遍含有二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、二硫化碳、甲醇、四氯乙烯及衍生物、水等杂质，无法达到高纯四氯化碳的纯度要求，限制了四氯化碳在半导体领域的使用。

技术实现思路

[0003](一)要解决的技术问题
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯四氯化碳的合成制备方法，其特征在于，其包括：S1、将纯度为97％以上的二硫化碳和纯度为99％以上的氯液按重量比1
‑
1.1∶2
‑
2.1混合得到混合反应物，再加入质量为所述混合反应物总质量的0.8
‑
1.2％的铁络合物以得到反应体系，将所述反应体系置于反应器中加热反应，反应温度为95
‑
100℃；反应过程中，持续向所述反应器中通入干燥惰性气体，以将反应过程产生的混合气体不断吹入精馏柱中进行精馏处理，所述精馏柱中填充有填料和五氧化二磷，所述精馏柱的温度控制在80
‑
85℃，以去除低沸点和高沸点的杂质，保留中间馏分，并将中间馏分导出冷凝，收集冷凝产物；S2、向冷凝产物中投入吸附剂并进行搅拌，且在吸附过程中，间隔时间采样检测有机杂质含量直至无有机杂质被检出，若24h后仍能检出有机杂质，则继续投加吸附剂以进行强化吸附，采样检测直至无有机杂质被检出；S3、分离出吸附剂，在惰性气氛中蒸馏并收集中间馏分，以进一步去除因吸附剂引入的无机微量杂质，得到纯度为6N的高纯四氯化碳。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁络合物的加入量为所述混合反应物总质量的1％。3.根据权利要求1或2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱鹏程，万欣，徐耀中，董礼，刘子伟，邓革革，吴浩，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：