制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法技术

本发明专利技术属于无机纳米材料制备工艺技术领域，具体涉及一种制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法，系将草酸锰、葡萄糖酸钠、柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠混合搅拌形成混合溶液，超声分散溶解于去离子水中，再转移至自压釜进行水热反应，自然冷却后超声洗涤、真空干燥后得到目的产物；所述草酸锰、葡萄糖酸钠、柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠的质量比依次为1:0.5~5:0.5~5:2~7。本发明专利技术所制备磁性Mn3O4纳米棒粒径分布均匀，Mn3O4粒子表面可以修饰和改性，水溶液分散性好，饱和磁化强度较大。饱和磁化强度较大。饱和磁化强度较大。

【技术实现步骤摘要】
制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法


[0001]本专利技术属于无机纳米材料制备工艺
，具体涉及一种制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法。

技术介绍

[0002]四氧化三锰（Mn3O4）是一种无机化合物，为黑色粉末。属于尖晶石结构，是一种重要的无机功能材料，Mn3O4广泛应用于催化,电化学,软磁材料,空气净化等领域。近年来,采用多种新技术研制Mn3O4新材料,如电子级Mn3O4，Mn3O4超细粉体，Mn3O4纳米带,纳米棒,纳米纤维,纳米空心球等。国内四氧化三锰生产方法只能采用金属锰粉氧化法生产，技术原理源于美国专利。从工艺角度，目前存在的主要问题：技术含量低；生产成本高；粒度不均匀，粒径较大，约大于2mm；各种杂质含量普遍偏高，只能生产出普通级别的产品。国外生产四氧化锰的方法也主要为金属锰粉氧化法。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在提供一种工艺流程简单的制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法。本专利技术所制备高饱和磁化强度磁性Mn3O4纳米棒粒径分布均匀，Mn3O4粒子表面可以修饰和改性，饱和磁化强度高。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术是这样实现的：制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法，系将草酸锰、葡萄糖酸钠、柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠混合搅拌形成混合溶液，超声分散溶解于去离子水中，再转移至自压釜进行水热反应，自然冷却后超声洗涤、真空干燥后得到目的产物。
[0005]作为一种优选方案，本专利技术所述草酸锰、葡萄糖酸钠、柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠的质量比依次为1:0.5~5:0.5~5:2~7。
[0006]进一步地，本专利技术所述草酸锰的浓度为0.05～0.5g/mL。
[0007]进一步地，本专利技术在80℃下搅拌2小时形成混合溶液。
[0008]进一步地，本专利技术所述超声分散的振动频率为90~120赫兹，时间为20~80秒。
[0009]进一步地，本专利技术所述水热反应温度在150~250℃，反应时间为5~36小时。
[0010]进一步地，本专利技术所述超声洗涤步骤包括：用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，干燥后得目标产物。
[0011]进一步地，本专利技术所述真空干燥条件：温度控制在60~80℃；真空度控制在
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60 ~
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100 Kpa；时间为1~3小时。
[0012]进一步地，本专利技术所述目的产物的粒径为100~200纳米，长1000纳米的棒状结构。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有如下特点：（1）高饱和磁化强度磁性Mn3O4纳米粒子形貌是粒径为100～200纳米，长约1000纳米的较规则的棒状结构。
[0014]（2）制备纳米结构的Mn3O4粒子的方法很多，如模板法、溶胶凝胶法、微波辅助法等，
且粒子结构影响其物化性质和磁性。水热温度等条件影响Mn3O4纳米粒子的几何尺寸，使其磁性不同。与文献对比，本专利技术合成的Mn3O4粒子虽不是最小，但却提供一种合成Mn3O4粒子新方法。
[0015]（3）发现Mn3O4纳米棒的粒径是影响磁化强度的主要因素，而纳米棒的长度对磁化强度的影响次之，两者协同作用会对Mn3O4纳米棒的饱和磁化强度产生重要影响。本专利技术Mn3O4纳米粒子形貌采用粒径为100~200纳米，长1000纳米的较规则的棒状结构。本专利技术Mn3O4表面经过修饰后，可以应用在电化学、磁学和催化等领域。
附图说明
[0016]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
[0017]图1为实施例1所制备的磁性Mn3O4纳米棒的SEM照片。
[0018]图2为实施例2所制备的磁性Mn3O4纳米棒的SEM照片。
[0019]图3为实施例3所制备的磁性Mn3O4纳米棒的SEM照片。
[0020]图4为实施例4所制备的磁性Mn3O4纳米棒的SEM照片。
[0021]图5为实施例5所制备的磁性Mn3O4纳米棒的XRD图。
[0022]图6为实施例5所制备的磁性Mn3O4纳米棒的磁滞回线。
具体实施方式
[0023]实施例1将草酸锰，葡萄糖酸钠，柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠按照质量比1:1:1:2混合均匀，在80℃下搅拌2小时形成的混合溶液。草酸锰的浓度为0.1 g/mL，100赫兹超声波振荡处理30秒得到混合物，转移至自压釜中进行水热反应，反应温度为180 ℃，反应时间为8小时。自然冷却后经过超声洗涤（用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次）、真空干燥，温度为80℃，真空度为
‑
100 Kpa，时间为1小时，得目的产物。所制备的Mn3O4纳米粒子为100 nm
×
3μm的均匀棒状粒子，分布均匀，饱和磁化强度为1.2 emu/g。
[0024]实施例2将草酸锰，葡萄糖酸钠，柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠按照质量比1:1:2:3混合均匀，在80℃下搅拌2小时形成的混合溶液。草酸锰的浓度为0.2 g/mL，100赫兹超声波振荡处理40秒得到混合物，转移至自压釜中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为8小时。自然冷却后经过超声洗涤（用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次）、真空干燥，温度为80℃，真空度为
‑
100 Kpa，时间为1小时，得目的产物。所制备的Mn3O4纳米粒子为100nm
×
2μm的均匀棒状粒子，分布均匀，饱和磁化强度为1.3 emu/g。
[0025]实施例3将草酸锰，葡萄糖酸钠，柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠按照质量比1:1:2:4混合均匀，在80℃下搅拌2小时形成的混合溶液。草酸锰的浓度为0.3 g/mL，100赫兹超声波振荡处理50秒得到混合物，转移至自压釜中进行水热反应，反应温度为220℃，反应时间为8小时。自然冷却后经过超声洗涤（用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次）、真空干燥，温度为80℃，真空度为
‑
100 Kpa，时间为1小时，得目的产物。所制备的Mn3O4纳米粒子为50nm
×
2μm的均匀
棒状粒子，分布均匀，饱和磁化强度为1.4 emu/g。
[0026]实施例4将草酸锰，葡萄糖酸钠，柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠按照质量比1:2:3:4混合均匀，在80℃下搅拌2小时形成的混合溶液。草酸锰的浓度为0.3 g/mL，100赫兹超声波振荡处理50秒得到混合物，转移至自压釜中进行水热反应，反应温度为220 ℃，反应时间为8小时。自然冷却后经过超声洗涤（用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次）、真空干燥，温度为80℃，真空度为
‑
100 Kpa，时间为1小时，得目的产物。所制备的Mn3O4纳米粒子为40nm
×
500nm的均匀棒状粒子，分布均匀，饱和磁化强度为1.5 emu/g。
[0027]实施例5将草酸锰，葡萄糖酸钠，柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠按照质量比1:3:3:3混合均匀，在80℃下搅拌3小本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法，其特征在于：将草酸锰、葡萄糖酸钠、柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠混合搅拌形成混合溶液，超声分散溶解于去离子水中，再转移至自压釜进行水热反应，自然冷却后超声洗涤、真空干燥后得到目的产物。2.根据权利要求1所述一种制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法，其特征在于：所述草酸锰、葡萄糖酸钠、柠檬酸和十二烷基苯磺酸钠的质量比依次为1:0.5~5:0.5~5:2~7。3.根据权利要求2所述一种制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法，其特征在于：所述草酸锰的浓度为0.05～0.5g/mL。4.根据权利要求3所述一种制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法，其特征在于：在80℃下搅拌2小时形成混合溶液。5.根据权利要求4所述一种制备高饱和磁化强度Mn3O4磁性纳米棒的方法，其特征在于：所述超声分散的振动频...

【专利技术属性】
技术研发人员：常明琴，高远，杨景舒，夏云生，李阳，张红，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：