本发明专利技术属于氧同位素试剂的制备领域，具体公开了一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜和精馏单元，精馏单元包括塔顶冷凝器、塔底再沸器和若干级填料塔，相邻两级填料塔之间通过气相上升管道和液相回流管道连接，最后一级填料塔的塔顶与塔顶冷凝器的入口连接，塔顶冷凝器的出口连接有真空泵、最后一级填料塔的塔身与塔顶产品罐连接，塔顶产品罐连接计量泵一；第一级填料塔的塔底与塔底再沸器的入口和塔釜出料罐连接，塔底再沸器的出口与第一级填料塔的塔身连接，塔釜出料罐连接计量泵二；计量泵一和计量泵二均与反应釜连接，填料塔内填充填料。本发明专利技术实现了氧同位素草酸的连续制备，减少了氧同位素水的消耗，降低了生产的成本。本。本。
【技术实现步骤摘要】
一种氧同位素草酸的制备装置及制备方法
[0001]本专利技术属于氧同位素的制备
，尤其是一种氧同位素草酸的制备装置及制备方法。
技术介绍
[0002]氧同位素草酸（
16
O
‑
H2C2O4或者
18
O
‑
H2C2O4）在科研中有着重要的用途，一方面可以用作示踪剂，追踪物质的运行和变化规律等，另外还可以用于制备同位素电池等。已知的氧同位素草酸的制备方法为间歇交换法，即通过氧同位素水和草酸进行氧同位素的交换反应，交换完成后，需进行分离操作，将草酸和氧同位素丰度较低的水分离开来，并再次向分离后的草酸中投加新鲜氧同位素水，氧同位素水和草酸再次进行交换反应，经过多次分离交换工序后，草酸中氧同位素丰度才能达到要求。这种间歇交换法制备氧同位素草酸的制备周期长，氧同位素水的消耗大，制备成本高，生产周期长，因此需要开发出一种低消耗，制备周期短的方法，降低生产成本，满足国内相关研究领域对该类产品的需求。
技术实现思路
[0003]专利技术目的：提供一种氧同位素草酸的制备装置及制备方法，以解决现有技术存在的上述问题。
[0004]技术方案：一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜，所述反应釜的出水口连接有精馏单元，所述精馏单元包括塔顶冷凝器、塔底再沸器和若干级填料塔，其中一级所述填料塔与所述反应釜的出水口相连，相邻两级所述填料塔之间通过气相上升管道和液相回流管道连接，最后一级所述填料塔的塔顶与所述塔顶冷凝器的入口连接，所述塔顶冷凝器的出口连接有真空泵和三通管一的第一端，所述三通管一的第二端通过开关阀一与最后一级所述填料塔的塔身连接，所述三通管一的第三端通过开关阀二与塔顶产品罐连接，所述塔顶产品罐连接计量泵一的入口；第一级所述填料塔的塔底与所述塔底再沸器的入口和开关阀三连接，所述塔底再沸器的出口与第一级所述填料塔的塔身连接，所述开关阀三连接有塔釜出料罐，所述塔釜出料罐连接有计量泵二；所述计量泵一和计量泵二的出口均与所述反应釜的入水口连接，所述填料塔内填充有填料，所述反应釜用于盛装草酸和H
216
O或者H
218
O。
[0005]进一步的：所述塔顶冷凝器的出口和三通管一的第一端之间连接有中间回流罐，中间回流罐能够对通过塔顶冷凝器的液态水起到缓存和液封的作用。进一步的：所述反应釜设在磁力搅拌加热器上。便于通过磁力搅拌加热器对反应釜进行加热和搅拌。进一步的：所述计量泵一的出口与所述反应釜的入水口之间的管路上设有开关阀四，所述计量泵二的出口与所述反应釜的入水口之间的管路上设有开关阀五。
[0006]进一步的：所述填料塔内的填料是不锈钢、铜或者合金材质的Y型填料。本专利技术还提出一种利用氧同位素草酸的制备装置制备氧同位素草酸的方法，该方
法包括如下步骤：S1：将草酸及H
216
O或者H
218
O加入到反应釜内；S2：对填料塔及反应釜进行预处理；S3：反应釜内产生的蒸汽进入与反应釜相连的某一级填料塔内，填料塔塔顶的H
216
O蒸汽依次通过该级填料塔后方的填料塔后进入塔顶冷凝器，通过塔顶冷凝器后一部分通过开关阀一回流至最后一级填料塔内，另外一部分通过开关阀二进入塔顶产品罐；第一级填料塔塔底的H
218
O一部分通过塔底再沸器进入该级填料塔内，另外一部分通过开关阀三进入塔釜出料罐中；除第一级填料塔之外其他级填料塔塔底的H
218
O通过液相回流管道分别进入前一级所述填料塔内；如果制备含有
16
O的草酸，则执行步骤S4，如果制备含有
18
O的草酸，则执行步骤S5；S4：启动计量泵一和开关阀四，将塔顶产品罐中的H
216
O返回至反应釜中，和反应釜内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵一，执行步骤S6；S5：启动计量泵二和开关阀五，将塔釜出料罐中的H
218
O返回至反应釜中，和反应釜内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵二，执行步骤S6；S6：通过磁力搅拌加热器将反应釜加热至水的沸点以上，直至水全部变为蒸气进入填料塔内后停止加热；S7：将反应釜降温至常温，取出反应釜内的物料，即得到含有
16
O的草酸或者含有
18
O的草酸。
[0007]进一步的：步骤S2中的预处理主要包括：S2.1：启动真空泵，对填料塔进行抽真空；S2.2：启动磁力搅拌加热器，对反应釜进行搅拌和加热，将反应釜内的物料加热至沸腾；S2.3：向塔底再沸器中加入加热蒸气，向塔顶冷凝器中通入冷却水。
[0008]本专利技术公开了一种氧同位素草酸的制备装置及制备氧同位素草酸的方法，具有如下有益效果：本专利技术将草酸和氧同位素水的交换步骤和分离步骤结合起来，使制备过程中草酸一直与高丰度氧同位素水进行交换，实现氧同位素草酸的连续制备，避免了间歇制备工艺中需要多次分离，再补加新鲜氧同位素水的繁琐工序，极大地缩短了氧同位素草酸制备周期；另外由于草酸具有腐蚀性，连续制备也减少了间歇分离操作中产生的操作风险；另外，本专利技术交换过程中产生的不同丰度氧同位素水被及时分离、富集和回用，极大地减少了氧同位素水的消耗量，避免了间歇工艺中产生大量不同丰度氧同位素水的问题，大幅降低了生产的成本。
附图说明
[0009]图1是本专利技术的一种氧同位素草酸的制备装置的示意图；附图标记为：反应釜1、填料塔2、塔底再沸器3、塔顶冷凝器4、中间回流罐5、塔顶产品罐6、塔釜出料罐7、计量泵一8、计量泵二9、开关阀一10、开关阀二11、开关阀三12、开关阀四13、开关阀五14、真空泵15、气相上升管道16、液相回流管道17。
具体实施方式
[0010]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0011]如图1所示，一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜1，所述反应釜1的出水口连接有精馏单元，所述精馏单元包括塔顶冷凝器4、塔底再沸器3和若干级填料塔2，其中一级所述填料塔2与所述反应釜1的出水口相连，相邻两级所述填料塔2之间通过气相上升管道16和液相回流管道17连接，最后一级所述填料塔2的塔顶与所述塔顶冷凝器4的入口连接，所述塔顶冷凝器4的出口连接有真空泵15和三通管一的第一端，所述三通管一的第二端通过开关阀一10与最后一级所述填料塔2的塔身连接，所述三通管一的第三端通过开关阀二11与塔顶产品罐6连接，所述塔顶产品罐6连接计量泵一8的入口；第一级所述填料塔2的塔底与所述塔底再沸器3的入口和开关阀三12连接，所述塔底再沸器3的出口与第一级所述填料塔2的塔身连接，所述开关阀三12连接有塔釜出料罐7，所述塔釜出料罐7连接有计量泵二9；所述计量泵一8和计量泵二9的出口均与所述反应釜1的入水口连接，所述填料塔本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜（1），其特征在于，所述反应釜（1）的出水口连接有精馏单元，所述精馏单元包括塔顶冷凝器（4）、塔底再沸器（3）和若干级填料塔（2），其中一级所述填料塔（2）与所述反应釜（1）的出水口相连，相邻两级所述填料塔（2）之间通过气相上升管道（16）和液相回流管道（17）连接，最后一级所述填料塔（2）的塔顶与所述塔顶冷凝器（4）的入口连接，所述塔顶冷凝器（4）的出口连接有真空泵（15）和三通管一的第一端，所述三通管一的第二端通过开关阀一（10）与最后一级所述填料塔（2）的塔身连接，所述三通管一的第三端通过开关阀二（11）与塔顶产品罐（6）连接，所述塔顶产品罐（6）连接计量泵一（8）的入口；第一级所述填料塔（2）的塔底与所述塔底再沸器（3）的入口和开关阀三（12）连接，所述塔底再沸器（3）的出口与第一级所述填料塔（2）的塔身连接，所述开关阀三（12）连接有塔釜出料罐（7），所述塔釜出料罐（7）连接有计量泵二（9）；所述计量泵一（8）和计量泵二（9）的出口均与所述反应釜（1）的入水口连接，所述填料塔（2）内填充有填料，所述反应釜（1）用于盛装草酸和H
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O或者H
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O。2.根据权利要求1所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述塔顶冷凝器（4）的出口和三通管一的第一端之间连接有中间回流罐（5）。3.根据权利要求2所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述反应釜（1）设在磁力搅拌加热器上。4.根据权利要求3所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述计量泵一（8）的出口与所述反应釜（1）的入水口之间的管路上设有开关阀四（13），所述计量泵二（9）的出口与所述反应釜（1）的入水口之间的管路上设有开关阀五（14）。5.根据权利要求4所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述填料塔（2）内的填料是不锈钢、铜或者合金材质的Y型填料。6.利用权利要求5所述的一种氧同位素草酸的制备装置制备氧同位素草酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将草酸及H
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O或者H
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O加入到反应釜（1）内；S2：对填料塔（2）及...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐志红，桂媛，江波，沈佳宇，陈伟，武法文，
申请(专利权)人：苏州思萃同位素技术研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：
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