一种消毒剂中N-乙酰基己内酰胺的检测方法技术

本发明专利技术涉及成分分析领域，具体是一种消毒剂中N

【技术实现步骤摘要】
一种消毒剂中N
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乙酰基己内酰胺的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测领域，具体是一种消毒剂中N
‑
乙酰基己内酰胺的检测方法。

技术介绍

[0002]N
‑
乙酰基己内酰胺，别名N
‑
乙酰己内酰胺。是一种重要的精细化工产品,分子式C8H
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NO2，沸点为134～135℃，具有刺激性。主要用作己内酰胺阴离子聚合的催化剂和促进剂，可加快聚合速度，提高聚合物的冲击强度、制造超高分子量的尼龙
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6；还用作织物漂白促进剂和重要的有机合成中间体，如某些药物合成的中间体。
[0003]近几年，N
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乙酰基己内酰胺因为其稳定性强，活化效率高，已在消毒剂系列中应用，所述消毒剂是能够用于杀灭传播媒介上的微生物使其达消毒或灭菌要求的制剂。它能与其他消毒剂原料活化反应，快速生成可以消毒灭菌的成分，可用于食品消毒剂、医疗器械消毒剂、内镜消毒剂，效果极佳，但目前很难控制N
‑
乙酰基己内酰胺在消毒剂成分中的含量，这对消毒环境非常的不友好，无法满足消毒产品的正常使用。
[0004]准确测量N
‑
乙酰基己内酰胺对其使用具有较佳的指导意义，但目前没有对N
‑
乙酰基己内酰胺的便利的检测方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种消毒剂中N
‑
乙酰基己内酰胺的检测方法，本专利技术提供的检测方法可以准确检测消毒剂中N
‑
乙酰基己内酰胺的含量。
[0006]本专利技术提供了一种消毒剂中N
‑
乙酰基己内酰胺的检测方法，包括：
[0007]采用HPLC对消毒剂进行检测；
[0008]所述HPLC的色谱条件为：色谱柱为C
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色谱柱；
[0009]流动相为乙腈水溶液，
[0010]所述乙腈和水的体积比为60～95:5～40。
[0011]本专利技术采用HPLC对消毒剂中的N
‑
乙酰基己内酰胺进行检测，所述HPLC以一定比例的乙腈水溶液为HPLC的流动相。在本专利技术的某些实施例中，所述乙腈和水的体积比为60～95:5～40，优选为70～90:10～30，最优选为75:25。
[0012]在本专利技术的某些实施例中，采用四元泵控制所述HPLC的流动相的流速。在一个实施例中，所述四元泵为四元高压梯度泵。在一个实施例中，所述流动相的流速为0.5～1.5mL/min，优选为1mL/min。
[0013]本专利技术采用C
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色谱柱作为HPLC的色谱柱。在本专利技术的某些实施例中，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，具体为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱。在一个实施例中，所述色谱柱为ZORBAX C
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色谱柱或Waters SunFire C
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色谱柱，规格为5μm，4.6
×
250mm。
[0014]在本专利技术的某些实施例中，所述色谱柱的柱温为20～50℃，优选为30℃。
[0015]在本专利技术的某些实施例中，所述HPLC进行检测时的进样量为0.1～20μL，优选为
0.1～1μL，更优选为0.5μL。
[0016]在本专利技术的某些实施例中，所述HPLC采用二极管阵列检测器在一定的检测波长下对N
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乙酰基己内酰胺进行检测。在一个实施例中，所述二极管阵列检测器为DAD二极管阵列检测器。在一个实施例中，所述HPLC的检测波长为200～400nm，优选为200～220nm，更优选为220nm。
[0017]具体而言，本专利技术提供的消毒剂中N
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乙酰基己内酰胺的检测方法包括以下步骤：
[0018]对消毒剂进行预处理；
[0019]建立N
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乙酰基己内酰胺的标准曲线；
[0020]采用HPLC对进行预处理后的消毒剂进行检测；
[0021]所述HPLC的色谱条件和上述一样，不再赘述。
[0022]本专利技术首先对消毒剂进行预处理。具体而言，将所述消毒剂用乙腈或甲醇配制成消毒剂储备液。在本专利技术的某些实施例中，量取消毒剂0.1mL后，用乙腈或甲醇定容至50mL，得到消毒剂储备液。在一个实施例中，精密量取消毒剂0.1mL，置于50mL容量瓶中，加入乙腈或甲醇约30mL进行超声溶解提取，振摇3分钟，用乙腈或甲醇定容至50mL，摇匀，滤过，得到消毒剂储备液。在一个实施例中，所述消毒剂为固体试剂，精密称取所述固体试剂0.1g，研细，置于50mL容量瓶中，加乙腈或甲醇30mL，超声处理10分钟，冷却至室温，用乙腈或甲醇稀释定容至50mL，摇匀并过滤得到消毒剂储备液。
[0023]本专利技术对消毒剂进行预处理后，建立N
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乙酰基己内酰胺的标准曲线。具体而言，所述建立N
‑
乙酰基己内酰胺的标准曲线具体包括：将N
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乙酰基己内酰胺对照品用乙腈或甲醇配制成不同浓度的溶液，按照上述色谱条件进行HPLC检测，根据浓度和所测得的峰面积绘制标准曲线。在本专利技术的某些实施例中，将N
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乙酰基己内酰胺对照品用乙腈或甲醇溶解后，再量取相应成梯度的量，配制为梯度的不同浓度的溶液，按照上述色谱条件进行HPLC检测，根据浓度和所测得的峰面积绘制标准曲线。在一个实施例中，精密量取N
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乙酰基己内酰胺对照品0.1mL，置于50mL容量瓶中，用乙腈或甲醇超声溶解提取并定容至50mL，摇匀，得到N
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乙酰基己内酰胺对照品溶液；从所述对照品溶液中再精密量取1mL、2mL、3mL、4mL和5mL溶液，分别置于50mL容量瓶中，用乙腈或甲醇定容，配制成浓度为0.04μL/mL、0.08μL/mL、0.12μL/mL、0.16μL/mL和0.20μL/mL的溶液，按照上述色谱条件进行HPLC检测，根据浓度和所测得的峰面积绘制标准曲线。在一个实施例中，所述HPLC的标准曲线线性范围为0.01～0.30μL/mL，优选为0.01～0.25μL/mL。
[0024]本专利技术建立了N
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乙酰基己内酰胺的标准曲线后，采用HPLC对上述进行预处理后的消毒剂进行检测。具体而言，将消毒剂进行预处理得到消毒剂储备液后，将所述消毒剂储备液用乙腈或甲醇配制成待测样品，采用HPLC对所述待测样品进行检测。在一个实施例中，将预处理后得到的消毒剂储备液精密量取3mL，用乙腈或甲醇定容至50mL，再通过0.22μm滤膜过滤后，得到待测样品，采用HPLC对所述待测样品进行检测。
[0025]本专利技术所述检测方法根据高效液相色谱图中的保留时间对消毒剂中的N
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乙酰基己内酰胺进行定性分析，具体是将消毒剂的高效液相色谱图与N
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乙酰基己内酰胺对照品的高效液相色谱图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种消毒剂中N
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乙酰基己内酰胺的检测方法，包括：采用HPLC对消毒剂进行检测；所述HPLC的色谱条件为：色谱柱为C
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色谱柱；流动相为乙腈水溶液，所述乙腈和水的体积比为60～95:5～40。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为70～90:10～30。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为ZORBAX C
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色谱柱或Waters SunFire C
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色谱柱。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨峰，郭可，王均胜，赵可龙，王文波，
申请(专利权)人：山东新华医疗器械股份有限公司，
类型：发明
国别省市：