一种新型有序层状结构Cr/Cr制造技术

本发明专利技术提供一种新型有序层状结构Cr/Cr

【技术实现步骤摘要】
一种新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
O
y
复合阻氚涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种构造新型有序层状结构来提高阻氚涂层的阻氚性能、与基材的结合力以及阻氚涂层的热循环稳定性的方法，属于表面工程


技术介绍

[0002]利用阻氚渗透涂层(TPB)降低结构材料的氚损失，是聚变堆研究的关键科学与技术问题之一。陶瓷具有低氚渗透性、高耐腐蚀性、高硬度和高热稳定性等特性，是目前聚变堆阻氚涂层的首选材料。
[0003]在阻氚涂层的研究中，氧化物涂层(如Cr2O3、Al2O3、Er2O3、Y2O3、ZrO2等)具有优异的阻氢渗透性、化学稳定性、耐磨、耐腐蚀性能，近年来得到了广泛关注。但是由于氧化物涂层与基材之间的热膨胀系数差异较大，例如α
‑
Al2O3与不锈钢基材的热膨胀系数分别为7.5
×
10
‑6K
‑1和18.5
×
10
‑6K
‑1，直接沉积在不锈钢基材的氧化物涂层容易开裂、脱落，远不能达到其理论阻氚因子。因此，在本领域存在着对阻氚涂层结构及制备工艺进一步改进的技术需求。CrN的热膨胀系数为9.4
×
10
‑6K
‑1，与基材的热兼容性较好，因此，构造新型金属氮化物/阻氢氧化物这种有序层状结合的复合涂层能够大幅提高阻氚性能且同时增强涂层与基材的结合强度和抗热冲击性能。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供一种新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
O
y
复合阻氚涂层及其制备方法，通过对涂层成分、结构及其制备技术等方面进行研究和改进，可以有效提高涂层的阻氚性能，且具有涂层制备工艺简单、成本低廉、能够覆盖不同形状复杂部件等优点。
[0005]为实现上述目的，本方明采用以下技术方案：
[0006]一种新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
O
y
复合阻氚涂层，所述复合阻氚涂层由金属Cr层、金属氮化物Cr
x
N层、阻氢氧化物M
x
O
y
层所组成。
[0007]进一步的，所述复合涂层为有序多层结构，包括底部的金属Cr层、中间层的金属氮化物Cr
x
N层以及最外层的阻氢氧化物M
x
O
y
层。
[0008]进一步的，所述复合涂层中金属Cr层厚度为1
‑
7μm；所述复合涂层中金属氮化物Cr
x
N层厚度为0.1
‑
3μm，Cr
x
N中x为1或2；所述复合涂层中阻氢氧化物M
x
O
y
层厚度为20nm
‑
5μm。
[0009]进一步的，所述复合涂层中金属Cr层厚度为1
‑
7μm；所述复合涂层中金属氮化物Cr
x
N层厚度为0.1
‑
3μm，Cr
x
N中x为1或2；所述复合涂层中阻氢氧化物M
x
O
y
层厚度为20nm
‑
5μm。
[0010]一种新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
Oy复合阻氚涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0011](1)含Cr镀液的配制：包括以CrO3为六价铬源和以CrCl3为三价铬源的电镀液的配
置；将不锈钢基片经切割、打磨、超声清洗得到备用；
[0012](2)金属Cr层的形成：以(1)获得的基片为阴极，以铂片电极为阳极，电镀液的水浴温度为30～90℃，电镀电流密度为0.1～3A/cm2，电镀时间为10～120min，制备得到均匀覆盖完整的金属Cr层；
[0013](3)金属Cr层的氮化热处理：将(2)获得的金属Cr层干燥后置于含氮气氛中热处理氮化，形成Cr
x
N/Cr涂层，热处理温度为600～800℃，热处理时间为1～4h，升温速率为2～10℃/min；
[0014](4)阻氢氧化物M
x
O
y
溶胶的配制：以金属M盐无水乙醇、丙酮、冰醋酸、三乙醇胺为原材料，充分搅拌溶解形成金属氧化物混合溶胶；
[0015](5)采用浸渍提拉法将步骤(4)所得金属氧化物混合溶胶均匀涂覆于步骤(3)得到的Cr
x
N涂层表面，即将Cr
x
N连同基材浸入混合溶胶，控制基片上升速度为50～500um/s，至基片完全浮出液面干燥定型得到前驱体，干燥温度为40～90℃，干燥时间为0.5～3h；
[0016](6)将步骤(5)得到的前驱体涂层置于200℃～500℃的马弗炉内保温20～60min，以除去涂层内部有机物；
[0017](4)重复上述步骤(5)
‑
(6)1～20次，最后在500～800℃的马弗炉内大气气氛下进行热处理0.5～5h，升温速率为2～5℃min，形成所述复合阻氚涂层。
[0018]进一步的，所述金属盐为铝盐、锆盐、铬盐、钇盐、珥盐中的一种或几种的混合。
[0019]进一步的，所述金属盐包括为能溶于乙醇的金属硝酸盐、金属醋酸盐、金属醇盐，且可形成单元、二元或三元体系的金属醇盐或其混合物。
[0020]进一步的，所述复合涂层为有序多层结构，包括底部的金属Cr层、中间层的金属氮化物Cr
x
N层以及最外层的阻氢氧化物M
x
O
y
层。
[0021]进一步的，所述复合涂层中金属Cr层厚度为1
‑
7μm；所述复合涂层中金属氮化物Cr
x
N层厚度为0.1
‑
3μm，Cr
x
N中x为1或2；所述复合涂层中阻氢氧化物M
x
O
y
层厚度为20nm
‑
5μm。
[0022]本专利技术具有如下有益效果：
[0023]1、本专利技术设计的新型有序层状结构综合了Cr
x
N涂层和M
x
O
y
涂层优异的阻氚渗透性能，且增加了氚在涂层中的扩散路径，提高了涂层的扩散界面，从而大幅度提高了复合涂层的阻氚性能；
[0024]2、本专利技术采用金属Cr和Cr
x
N作为复合涂层的中间层的结构设计可与基材形成冶金结构，提高与基材的结合强度，且能缓解金属氧化物薄膜和金属基底的应力，防止薄膜开裂和剥落；
[0025]3、本专利技术制备工艺简单成熟，适用于复杂管道内外表面、重复性强、适合规模化生产。
附图说明
[0026]图1是实施例1复合阻氚涂层截面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
O
y
复合阻氚涂层，其特征在于：所述复合阻氚涂层由金属Cr层、金属氮化物Cr
x
N层、阻氢氧化物M
x
O
y
层所组成。2.如权利要求1所述的新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
O
y
复合阻氚涂层，其特征在于：所述复合涂层为有序多层结构，包括底部的金属Cr层、中间层的金属氮化物Cr
x
N层以及最外层的阻氢氧化物M
x
O
y
层。3.如权利要求1或2所述的新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
O
y
复合阻氚涂层，其特征在于：所述复合涂层中金属Cr层厚度为1
‑
7μm；所述复合涂层中金属氮化物Cr
x
N层厚度为0.1
‑
3μm，Cr
x
N中x为1或2；所述复合涂层中阻氢氧化物M
x
O
y
层厚度为20nm
‑
5μm。4.如权利要求1或2所述的新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
O
y
复合阻氚涂层，其特征在于：所述复合涂层中金属M为Al、Zr、Er、Y、Cr金属中的任意一种或几种的组合，阻氢氧化物M
x
O
y
为Al、Zr、Er、Y、Cr金属相对应的金属氧化物。5.一种新型有序层状结构Cr/Cr
x
N/M
x
Oy复合阻氚涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)含Cr镀液的配制：包括以CrO3为六价铬源和以CrCl3为三价铬源的电镀液的配置；将不锈钢基片经切割、打磨、超声清洗得到备用；(2)金属Cr层的形成：以(1)获得的基片为阴极，以铂片电极为阳极，电镀液的水浴温度为30～90℃，电镀电流密度为0.1～3A/cm2，电镀时间为10～120min，制备得到均匀覆盖完整的金属Cr层；(3)金属Cr层的氮化热处理：将(2)获得的金属Cr层干燥后置于含氮气氛中热处理氮化，形成Cr
x
N/Cr涂层，热处理温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，郑立雨，严有为，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：